Simultaneous Determination of Arsenic, Selenium and Mercury in Foodstuffs by Chemical Vapour Generation Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy

Abstract

A procedure for the simultaneous determination of arsenic, selenium and mercury in foodstuffs has been developed. After a two‐step microwave‐assisted wet digestion in closed vessels, using concentrated nitric acid and hydrogen peroxide, the solution was analysed by inductively coupled plasma multichannel‐based emission spectrometry using chemical vapour generation as the sample introduction system. All steps of the procedure, such as solid sample dissolution, pre‐reduction to the suitable oxidation state, vapor generation, transport and atomization have been designed and optimised taking into account the concomitant presence of all the analytes considered. Temporal variation of analytical signals as well as interfering effects due to transition elements were also studied. Under the optimised operating conditions, the achieved detection limits for the simultaneous determination of arsenic, selenium and mercury in foodstuffs were 0.006, 0.023 and 0.018 μg g−1, respectively, allowing their determination in real samples. Precision of the analytical procedure was 6.8% for arsenic, 5.2% for selenium and 7.7% for mercury (n=7). The accuracy and reliability of the method was verified by the analysis of both standard reference materials (rice flour and spinach leaves) and real samples (natural and Se‐enriched rice).

Estudo de métodos para determinações de As, Cd, Cr, Hg e Pb em fertilizantes minerais por MIP OES

“…Esta técnica pode ser empregada para determinações de elementos que formam hidretos à temperatura ambiente, como As, Bi, Ge, Pb, Sb, Sn, Se e Te. Na técnica do vapor frio, o íon de mercúrio contido numa solução da amostra é reduzido a mercúrio elementar, que é o próprio vapor atômico, que então é carreado por uma corrente de gás (ar, N2 ou Ar), borbulhada através da solução, para a célula de absorção (Welz e Sperling, 1999;Takase et al, 2002;Grotti et al, 2006).…”

“…Geralmente emprega-se o NaBH4 devido a velocidade com a qual as reações ocorrem. Os radicais de hidrogênio formados a partir desta reação promovem a redução do analito de interesse, dando origem ao hidreto (Takase et al, 2002;Grotti et al, 2006). (Brasil, 2007;Machado, 2014).…”

“…Após digestão ácida da amostra a forma de As(V) deve prevalecer, no entanto, a forma As(III) também pode estar presente. Em geral, é proposto na literatura o uso de iodeto de potássio para promover a pré-redução do As(V) para As(III), forma em que a cinética da reação para formação hidretos é mais rápida (Grotti, 2006 (Grotti, 2006). Deste modo, foi possível seguir com o método para determinação simultânea de As e Hg sem uso de iodeto para pré-redução.…”

Propostas de métodos para determinações de As, Cd, Cr(III), Cr(VI), Hg, Ni, Pb e Se em fertilizantes minerais por AAS e ICP OES

“…Um procedimento para determinação simultânea de As, Se e Hg em produtos alimentares, por VG-ICP OES, foi desenvolvido por Grotti et al (2006) (Grotti et al, 2006). Grotti et al, 2006].…”

“…Apesar da espécie As(III) gerar hidreto mais facilmente do que a espécie As(V), a diferença de reatividade entre os dois estados de oxidação foi minimizada pelo aumento da concentração de NaBH4 utilizada (1,6% m v -1 ). Os limites de detecção obtidos foram de 0,12 µg L -1 , 0,07 µg L -1 e 0,23 µg L -1 para As, Hg e Se, respectivamente (Grotti et al, 2006).…”