Simultaneous Determination of Ultra-Trace Pesticides and Synthetic Materials in Surface Water by LC-ESI-MS/MS

Abstract

주제어: 농약, 합성원료, 하천수, 고체상 추출, 액체크로마토그래피 텐덤 질량분석법ABSTRACT. A liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry method (LC-ESI-MS/MS) was used for determining seven pesticides (2,4-dichlorophenoxyacetic acid, methomyl, aldicarb, 2-methyl-4-chlorophenoxy-acetic acid, molinate, carbaryl and carbofuran) and two synthetic materials (quinoline and bisphenol-A) in surface water. The analytes were extracted using solid-phase extraction (SPE). The eluate was concentrated by nitrogen gas. 100 microliters of 30% (v/v) methanol aqueous solution were used to dissolve the residue and an aliquot of the reconstituted solution was directly injected into LC-ESI-MS/MS after the filtration using 0.2 μm polytetrafluoroethylene (PTFE) syringe filter. Under the established condition, the calibration curves of the analytes were linear with correlation coefficients of above 0.997. The quantification limit was 0.002~0.011 μg/L and the relative standard deviations were less than 16.4%. In addition, accuracy was in the range of 84~107% and the recoveries were values between 56.2 and 98.6%. In this study, the developed method was applied to the analysis of real surface water samples.

Simultaneous Analysis of 13 Pesticides in Groundwater and Evaluation of its Persistent Characteristics

“…현대 농업에서 농약은 농산물의 품질 향상 및 생산물 증가를 위해 사용되고 있지만 무분별한 살포와 과다 사용으로 인해 농약의 수계 유입, 경작지 잔류 등의 문제가 발생하고 있으며 그로 인해 하천, 지하수 및 토양 오염 등 다양한 문 제를 일으키고 있다. 농약은 화학구조상 유기염소계 (organochlorine), 유기인계 (organophosphorous), 카바마이트계 (carbamate), 퍼세로이드계 (pyrethnoids), 클로로니코티닐계 (chloronicotyl), 페녹시계 (phenoxy), 아닐린계 (aniline) 등으로 구분되며, 살충제 (insecticide), 살균제 (germicide), 제초제 (herbicide) 분류된다 (Hong et al, 2015). 이 중 유 기염소계 농약은 염소가 포함된 농약을 말하며, 가격이 저렴하고 우수한 살충효과로 수십년간 사용되어 왔다.…”

“…식품을 대상으로 하는 농약 분석법은 미국 Food and Drug Administration (U.S. FDA, 1994), AOAC 분석법 (Sawyer et al, 1995) 및 우리나라 식품의약품안전처의 식품공전 잔류농약 분석법 실무 해설서 (Ministry of Food and Drug Safety, 2017) 등 많이 개발되어 왔다. 현재까지 국내 및 국외 농약 분석법은 EPA Method인 경우 Hexane, Methylene chloride 등의 용매로 액-액 추출하여 GC/MS 또는 GC-ECD로 분석하고 (US EPA, 1990;US EPA, 1995;American Public Health Association, 2009), 국내 분석법은 디클로로메탄으로 액-액 추출하여 GC/MS, GC-ECD, GC-NPD로 분석하거나, LC-MS/MS로 분석하는 방법이다 (Kim and Park, 2000;Kim, 2003;Kim et al, 2009;Hong et al, 2015). 하지만 농약류에 대한 지하수 동시분석법은 평가가 미흡한 실정이다.…”

Monitoring of Pesticides in the Yeongsan and Seomjin River Basin

“…150과 350℃이었고, desolvation과 cone gas(N2)flow는 각각 600과 50 L/hr, collision gas flow는 0.15 mL/min이었다. 각 성분에 대한 adduct ion 형태와 precursor ion 및 product ion mass, collision energy (CE)와 cone voltage(CV), capillary voltage(CP), extractor voltage, RF lens voltage는Table 2와같다.하천수 시료의 추출하천수 시료를 추출하기 위하여 하천수 시료에서 농약과 합성원료 등을 분석한 Hong 등(2015)의 시험법을 이용하였 고, 아래와 같이 간단히 서술하였다(Hong et al, 2015). 채 취된 하천수 시료를 glass microfiber filter(GF/C)로 여과 하고 500 mL를 취한 후 6 N 염산 수용액을 첨가하여 pH 2 로 조정하였고 내부표준물질(carbofuran-d3, 2 mg/L), 25 μL를 첨가하였다.…”