O presente estudo trata da aplicação da extração no ponto nuvem (CPE) e geração de hidretos (HG) para a determinação de Sb e Se por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). O complexante utilizado foi o dietilditiofosfato de amônio (DDTP), enquanto que Triton X-114 foi usado como surfactante para a formação das micelas. As condições para a pré-concentração de Sb(III) e Se(IV), redução de Se(VI) e Sb(V), geração dos respectivos hidretos e interferências foram avaliadas e discutidas. O desempenho da HG foi comparado com o da nebulização pneumática (PN) para introduzir a fase rica em surfactante no plasma. Mediante aplicação da HG, os limites de detecção obtidos para Se(IV) e Sb(III) foram 0,05 e 0,08 µg L This study deals with the application of cloud point extraction (CPE) and hydride generation (HG) for determination of Sb and Se using inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The complexing agent was ammonium diethylditiophosphate (DDTP), whereas Triton X-114 was used as surfactant for the formation of micelles. Conditions for Sb(III) and Se(IV) preconcentration, reduction of Se(VI) and Sb(V), hydrides generation and interferences were discussed. The performance of HG was compared with pneumatic nebulization (PN) for introducing the surfactant-rich phase into the plasma. Upon application of HG, the limits of detection (LODs) for Se(IV) and Sb(III) were 0.05 and 0.08 mg L -1 , respectively. Limits of detection using PN were 0.90 and 2.90 ug L -1 for Se(IV) and Sb(III), respectively. Samples of nuts, water and white wine were analyzed. Selenium(IV) was quantified in Brazil nut whereas Sb(III) was in estuarine water, seawater and mineral water stored in polyethylene terephthalate (PET) bottle.