Síntesis y caracterización del nitruro ternario de titanio y vanadio (Ti_xV_1-xN)

Abstract

En el presente trabajo se aborda la síntesis del nitruro ternario de titanio y vanadio por reducción carbotérmica de una mezcla de óxidos o bien por nitruración directa de la mezcla de metales, en todo el rango de composiciones empleando el método de análisis térmico a velocidad controlada (ATVC). La caracterización de los productos obtenidos se ha llevado a cabo mediante difracción de rayos-X y microscopia electrónica. El empleo de la técnica EELS ha mostrado su capacidad para la cuantificación de este tipo de materiales, así como la utilización de la técnica espectroscópica XAS nos ha servido para corroborar los datos obtenidos a partir de los diagramas de difracción de rayos-X sobre distancias de enlace, número de coordinación y grado de desorden, esto último no detectado por las otras técnicas usadas en la caracterización de los productos. Los valores de microdureza registrados para las muestras sintetizadas se encuentran dentro del rango de valores reportados para este tipo de materiales. Palabras clave: nitruro ternario, reducción carbotérmica, EELS, XAS, microdureza, síntesis. Synthesis and characterization of titanium-vanadium ternary nitride (Ti x V 1-x N).Titanium-Vanadium nitride (TiVN) has been prepared from carbothermal reduction of corresponding oxides and also by direct nitridation of a mix of two metals employing the ATVC method. The characterization of the final product by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, electron energy loss (EELS), and X-ray absorption spectroscopy (XAS) is presented. The synthesis of the ternary nitride has been possible in all range of composition and the final product is obtained with nanometric particle size and a high microhardness after sintering. Key words: ternary nitride, carbothermal reduction, EELS, XAS, microhardness, synthesis INTRODUCCIÓNEl estudio de los nitruros ternarios de los metales de transición empezó a cobrar relevancia a partir de 1993, cuando se publicó la obtención del FeWN 2 (1), ya que estos compuestos poseen propiedades comparables o incluso superiores a las de los nitruros binarios. No obstante, si el conocimiento de las propiedades fisicoquímicas y de las estructuras de los nitruros binarios dista mucho de ser completo, con respecto a los nitruros ternarios apenas si existen algunos estudios. A pesar del gran potencial tecnológico, sólo un pequeño número de compuestos están identificados hoy en día, en parte motivado por las dificultades encontradas en la preparación de dichos compuestos. Por tanto, en la actualidad la llave de la investigación se encuentra en el desarrollo de nuevos métodos de síntesis o en la mejora de los existentes, de esta manera se consigue preparar este tipo de compuestos con una mayor superficie específica (de utilidad para su empleo como catalizador (2-3)), con tamaño de partículas en la escala nanométrica (de utilidad para obtener materiales con propiedades plásticas o superplásticas entre otras (4-5)), etc.Las rutas de síntesis más utilizadas para este tipo de compuestos son: amonolisis de una mezcla de...