A interface de latexes de poliestireno (PS)-poliacrilato de metila (PMA) foi investigada por calorimetria diferencial de varredura no modo modulado (DSC-modulado) e por espalhamento de raios-x de baixo ângulo (SAXS). A fração em massa da interface destes latexes foi estimada através do sinal do DSC-modulado, dCp/dt. Foi encontrado o valor de 13% para latexes de PS-PMA (1:1 em massa) contendo PS reticulado com diferentes densidades de reticulação (0, 1, 3, 5 e 10 mol% de agente reticulante). O aumento da densidade de reticulação não alterou de forma significativa a fração da interface. O modelo core-shell foi usado na análise dos dados de SAXS. Os dados de DSC-modulado forneceram informações apenas sobre a fração em massa da interface, entretanto a combinação das técnicas DSC-modulado e SAXS forneceu informações adicionais sobre a morfologia dos latexes.The interfacial structure of poly(styrene) (PS)-poly(methyl acrylate) (PMA) structured latices has been investigated by means of modulated-temperature differential scanning calorimetry (M-TDSC) and small-angle x-ray scattering (SAXS). The differential of heat capacity, dCp/dT, signal from M-TDSC was used to quantify the weight fraction of interface in these latices. For PS-PMA (50:50 by weight) structured latices in which the PS component had different crosslink densities (0, 1, 3, 5 and 10 mol% of crosslinking agent), the weight fraction of interface was about 13%. With increasing crosslink density, the fraction of interface increased only slightly. A core-shell model has been used to analyse SAXS data for these PS-PMA latices. M-TDSC can only provide information about the weight fraction of interface, but the combination of M-TDSC and SAXS can provide much more information on the morphology of such structured latices.