Monoasilgliserol (MAG) dan Diasilgliserol (DAG) adalah surfaktan non-ionik yang banyak digunakan dalam industri makanan, farmasi, dan kosmetik. MAG dan DAG dapat disintesis melalui gliserolisis Triasilgliserol (TAG) atau esterifikasi asam lemak. Pada penelitian ini MAG, dan DAG disintesis dari reaksi gliserolisis antara minyak goreng kelapa dan gliserol. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap konversi Triasilgliserol (TAG) dan fraksi konsentrasi produk. Penelitian dilakukan secara batch dengan perbandingan mol reaktan 1:1 dan variasi suhu 150°C, 160°C, 170°C, 180°C, dan 190°C. Katalis yang digunakan pada penelitian ini adalah NaOH 1%. Sampel diambil setiap 15 menit selama 90 menit reaksi. Sampel dianalisis dengan Thin Layer Chromatography (TLC) untuk mengetahui fraksi konsentrasi produk. Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada rentang suhu tertentu, semakin tinggi suhu akan meningkatkan konversi. Namun, jika suhu optimal terlampaui, konversi akan menurun. Konversi tertinggi diperoleh pada suhu 170°C yaitu 52,16% dengan fraksi konsentrasi MAG 12,83% dan DAG 39,33%.