The mechanochemical treatment (MChT) influence on the physicochemical properties (XRD, DTA, SEM, TEM, etc.) of molybdenum oxide and binary systems based on zinc, cerium and molybdenum oxides with equimolecular ratio of reagents is studied. The change of phase composition, crystal structure, electronic and catalytic properties of the MoO 3 , ZnO/CeO 2 , ZnО/МоО 3 and СеО 2 /МоО 3 mixtures as a result of mechanical milling is determined. As shown, the mechanochemical treatment of ZnO/MoO 3 system leads to the formation of nanodimensional MoO 3 0.5H 2 O with subsequent formation of ZnMoO 4 phase with monoclinic modification as nanorods. The formation of nanosize particles of initial oxides and ones of 'core-shell'-type structure with a layer of amorphous molybdenum oxide on a core of nanocrystalline cerium oxide is observed in CeO 2 /MoO 3 system during the mechanochemical process. As shown, the MoO 3 -containing systems after the mechanochemical activation of them demonstrate high activity and selectivity to acetaldehade in process of ethanol oxidation (at 205C with a maximum yield of 94-96% for this product). The high photocatalytic activity under visible-light irradiation of the activated Zn-Ce-O samples in organic dye (safranin-T) degradation process in water solution is also observed. Obtained results demonstrate an increase of rate constant from 0.0110 4 up to 3.710 4 s 1 as a result of treatment and show the promising their use in environmental protection processes.Досліджено вплив механохемічного оброблення (МХО) на фізикохемічні властивості (РФА, ДTA, СEM, TEM тощо) оксиду Молібдену та бінарних систем на основі оксидів Цинку, Церію та Молібдену з еквімолекулярним співвідношенням реаґентів. Визначено зміну фазового складу, кристалічної структури, електронних і каталітичних властивостей сумішей MoO 3 , ZnO/CeO 2 , ZnО/МоО 3 та СеО 2 /МоО 3 в результаті механічного подрібнення. Показано, що механохемічне оброблення системи ZnO/MoO 3 веде до утворення нанорозмірного оксиду Молібдену