Presentamos la evaluación de los electrodos de carbono vítreo (GC) modificados con películas de Nafion (Nf) y depósitos bimetálicos de aleaciones Ag-Hg y Ag-Bi. La mayoría de los bimetálicos depositados, con un tamaño promedio de aproximadamente 150 nm, se dispersaron e incrustaron uniformemente dentro de la red del Nafion, mientras que una cantidad mucho menor permaneció encima de las incrustadas sin ninguna orientación regular, como lo indica imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de fuerza atómica (AFM). Las pruebas de sensibilidad para el electrodo modificado AgBiNf/GC produjeron límites de detección (DL), basados en la variabilidad de una solución en blanco (criterio de 3 s), de 0,78 y 0,66 μg L-1 para Cd (II) y Pb (II), respectivamente; mientras que el DL sobre el electrodo modificado AgHgNf/GC fue 0,17 y 0,24 μg L-1 para Cd (II) y Pb (II), respectivamente. La precisión de la metodología por voltametría de redisolución anódica se verificó mediante el cálculo de porcentajes de recuperación de los dos analitos, expresados como error relativo. Se logró una recuperación del 99% al 92%.