Spektrophotometrische Bestimmung des Niobs mit Chloranilsäure

Abstract

Arbeitsweise. In einen gut vorgetrockneten 100 ml-MeBkolben wird 1 mI der Niob-StammlSsung oder der Probe* 15sung gegeben und mit Chlorsi~urelSsung bis zur Marke aufgeffillt. Die Molarit~t der Schwefels~ure betrggt dann 0,i8 M. Die StammlSsung oder die ProbelSsung wird dementspreehend so verdfinnt, dal) die Konzentration des Niobs mindestens 0,2 ~g/ml betr~gt. Die Molarit~t yon 0,18 der Schwefels~ure wird benStigt, damit maximale Absorption erreicht wird. Die Messungen wurden bei 340 nm gegen eine Blindprobe ausgeffihrt. Diese enth~lt Chloranilsi~ure in 0,18 ~r Sehwefels~ure. ResultateEs lassen sich in 0,18 iV[ Schwefels/~ure 0,2--4,0 tLg Niob/ml bei einer Wellenl/~nge yon 340 nm spektrophotometrisch bestimmen. Es wurde festgestellt, dab das beim AufschluB verwendete Kaliumpyrosulfat die optischen Messungen nicht beeinfluBt. Die Farbe des Komplexes entwickelt sich sofort und ist unbegrenzt best/indig. Eine ErhShung der Schwefelsiiurekonzentration hat Abnahme der Empfindlichkeit zur Folge. Der Komplex absorbiert aueh im sichtbaren Bereich bei 550 nm, jedoch ist dort die Absorption etwa um den Faktor 10 geringer. Die erhaltenen Eichkurven bei 340 nm sind geradlinig.Wegen der mangelncten Selektivit/it der Chloranilsi~ure ist es nStig, bei der Bestimmung yon Niob in Mineralien und Legierungen die anderen Metalle vorher abzutrennen. Ffir die Abtrennung der stSrenden Elemente wurde eine Extraktion mit Methylisobutylketon verwendet, wobei Niob zusammen mit Tantal aus 6 M Schwefelss und 2 M FluBs/~ure ausgeschfittelt wurde [3,4]. Die weitere Abtrennung des Niobs yore Tantal war nicht nStig, well festgestellt wurde, dab die Absorption des Tantalkomplexes wesentlieh schw~cher ist und die 57iob-bestimmung nicht stSrt, wenn das Verh/iltnis 1:1 nicht fibersehritten wird. Literatur 1. Gmelins Handbuch der anorganisehen Chemic: Niob.