2-hidroksi-5-nitrobenzaldehit ve 4-floroanilin'in kondenzasyon reaksiyonundan 2-(((4-florofenil)imino)metil)-4-nitrofenol Schiff bazı sentezlenmiştir. Schiff bazı ligandının sırasıyla Cu2+, Co2+, Ni2+ ve Fe2+ asetat tuzlarıyla reaksiyonundan yeni Cu2+, Co2+, Ni2+ ve Fe2+ metal kompleksleri hazırlanmıştır. 2-(((4-florofenil)imino)metil)-4-nitrofenol ligandı ve metal tuzları ile hazırlanan kompleksler, (2:1) ligand:metal sitokiyometrik oranına sahiptir. Tüm bileşiklerin yapısal olarak karakterizasyonu FT-IR, 1H- ve 13C-NMR, molar iletkenlik, elektronik absorpsiyon spektrum, manyetik duyarlılık ve elementel analiz yöntemleri kullanılarak incelenmiştir. Kompleksleşme azometin grubuna ait azot (N) donör atomu ve fenolik OH grubuna ait oksijen (O) donör atomu üzerinden koordine olarak gerçekleşmektedir. [CuL2] kompleksi için kare düzlem yapı, [CoL2], [FeL2] ve [NiL2].H2O kompleksleri için ise tetrahedral yapı önerilmiştir. Molar iletkenlik değerleri incelendiğinde (2.37-3.42 µS/cm) yapıların iletkenlik özelliğinin olmadığı görülmüştür.