Square wave voltammetric determination of paraquat and diquat in aqueous solution

Walcarius, Alain; Lamberts, L.

doi:10.1016/0022-0728(95)04385-3

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“…Walcarius e Lamberts 64 desenvolveram uma metodologia utilizando voltametria de onda quadrada para determinação de resíduos destes pesticidas em amostras de batatas, obtendo limites de detecção satisfatórios para determinações eletroanalíticas.…”

Section: Pesticidas Bipiridíliosunclassified

Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

Galli¹,

Souza²,

Garbellini³

et al. 2006

Quím. Nova

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Recebido em 24/11/04; aceito em 4/5/05; publicado na web em 24/8/05 ELECTROANALYTICAL TECHNIQUES FOR THE DETERMINATION OF PESTICIDES IN FOODS. The aim of this work is to discuss selected applications of electroanalytical techniques for the detection of pesticides in foods and beverages, published in the last ten years. The applications involved different working electrodes for the electroanalytical determination of pesticides, namely amperometric biosensors, cholinesterase-based biosensors, polymer-modified electrodes, ultramicroelectrodes and hanging mercury drop electrodes. They were used for several voltammetric and amperometric techniques in different analytical procedures for the detection and quantification of different classes of pesticides in different food matrices.Keywords: pesticides; electroanalytical methods; foods. CONSIDERAÇÕES GERAISDe acordo com a União Internacional de Química Pura e Aplicada (IUPAC) 1 , pesticidas são substâncias ou mistura de substânci-as utilizadas na produção, colheita ou no armazenamento de alimentos. Eles são bioativos e capazes de prevenir, destruir ou combater espécies indesejáveis que, de alguma maneira, possam interferir na produção, no processamento, armazenamento, transporte e estocagem de alimentos, produtos agrícolas em geral, madeira e produtos derivados de madeira.Esta definição também compreende substâncias utilizadas no combate a insetos domésticos ou quaisquer agentes preventivos à ação de vetores de doenças que possam ser transmitidas ao homem ou animais domésticos como, por ex., febre amarela, doença de Chagas, malária, entre outras. Substâncias usadas como reguladoras no crescimento de plantas, agentes desfolheantes e dessecantes também são denominadas pesticidas.Existem registros de diferentes substâncias utilizadas como pesticida desde a Antiguidade, tal como piretro de origem natural. No entanto, o uso moderno de pesticidas é datado do século passado, onde substâncias inorgânicas como aceto arsenito de sódio, conhecido como "verde Paris", fluoreto de cálcio, fluorsilicato de cálcio, arseniato de sódio, arsênio branco, entre outras, foram intensamente empregadas 2 . A partir da década de 30, o aumento da produção agrícola e, principalmente, a diversidade de culturas impuseram a utilização de outras substâncias com melhor poder pesticida. Um grande número de substâncias foram formuladas especialmente para uso na agricultura, no entanto, o fator determinante para o aumento na produção de pesticidas foi a descoberta do DDT [1,1,1-tricloro-2-bis-(pclorofenila)-etano], um organoclorado com alto poder inseticida que foi desenvolvido durante a Segunda Guerra Mundial (1939) 2 . Existem cerca de 600 ingredientes ativos, utilizados na formulação de pesticidas, registrados para uso específico na agricultura. Destes, 350 contribuem com 98% dos pesticidas mais utilizados, sendo que 80% deles são rotineiramente usados na agricultura de países da América do Sul, como o Brasil 3,4 .Todos estes pesticidas compreendem uma larga variedade de substâncias químicas com dif...

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Section: Pesticidas Bipiridíliosunclassified

Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

Galli¹,

Souza²,

Garbellini³

et al. 2006

Quím. Nova

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“…Some of these methods use techniques such as differential pulse, 19 square wave, 20,21 and cathodic stripping voltammetry. 22 Paraquat is a di-cation that can be easily accumulated on the surface of electrodes modified with cation exchanger materials, such as Amberlite XAD-2, 23 clays 24 and some surfactants.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Evaluation of a nafion coated glassy carbon electrode for determination of paraquat by differential pulse voltammetry

Oliveira¹,

Lichtig²,

Masini³

2004

J. Braz. Chem. Soc.

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Este trabalho apresenta uma avaliação de um eletrodo de carbono vítreo recoberto com filme de Nafion para a determinação de paraquat em águas de rio e urina por voltametria de pulso diferencial. O filme foi formado adicionando-se 4 µL de uma solução de Nafion 4% (m/v) na superfície do eletrodo, seguindo-se evaporação do solvente com luz infra-vermelha. A máxima relação sinal/ruído foi obtida em meio de tampão Britton-Robinson 40 mmol L -1 com pH 12 como eletrólito suporte. Utilizando-se um tempo de acumulação de 5 min em circuito aberto, o limite de detecção foi de 0,7 µg L -1 , enquanto o limite de quantificação foi de 1,0 µg L -1 , com uma faixa de resposta linear até 12 µg L -1 . Nestas condições, uma série de dez experimentos revelou um desvio padrão relativo de 2,2% para uma solução de paraquat 10 µg L -1 . A formação de par iônico em solução foi o principal fator de erro nas análises. Apesar do filme evitar a adsorção de espécies aniônicas na superfície do eletrodo, o paraquat sofre fortes associações em solução com substâncias húmicas, proteínas, argilas, surfactantes aniônicos, etc. Estas interações diminuem a acumulação do paraquat no filme de Nafion e, em conseqüência, diminuem a magnitude da corrente de pico de redução, requerendo que as quantificações sejam feitas por adição de padrão. Recuperações entre 87 e 106% foram obtidas para amostras de água de rio e urina enriquecidas aos níveis de 1,0 e 3,0 µg L -1 . This paper presents an evaluation of a Nafion coated glassy carbon electrode for determination of paraquat in river water and urine by differential pulse voltammetry. The film was formed applying 4 µL of a 1% (m/v) Nafion solution, which was evaporated under an infrared light. The maximum signal to noise ratio was obtained using a 40 mmol L -1 Britton-Robinson buffer at pH 12 as supporting electrolyte. For an accumulation time of 5.0 min in open circuit, the limit of detection was 0.7 µg L -1 , while the quantification limit was 1.0 µg L -1 , with a linear dynamic range up to 12 µg L -1 . In these conditions, a sequence of ten experiments lead to a relative standard deviation of peak current of 2.2% for a 10 µg L -1 paraquat solution. Ion pair formation in solution was the major factor of error in analysis. Despite the film to avoid adsorption of anionic species at the electrode surface, paraquat suffers strong association in solution with humic substances, proteins, clays, anionic surfactants, etc. These interactions decrease the accumulation of paraquat in the Nafion film and, as a consequence, the magnitude of the reduction peak, requiring that quantifications have to be made by standard addition. Recoveries between 87 and 106% were obtained for river waters and urine samples spiked with 1.0 and 3.0 µg L -1 paraquat.Keywords: paraquat determination, river water, urine, modified electrode, voltammetry, ion exchange IntroductionParaquat (1,1'-dimethyl-4,4'-bypiridilium ion), also known as methyl viologen, is a defoliant and desiccant agent used to control herbal growth in terrestrial and aquat...

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“…A utilização da SWV tem sido utilizada com sucesso para o estudo do comportamento eletroquímico e determinação analítica de pesticidas em diferentes amostras [5][6][7][8]. Assim, o objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento eletroquímico do herbicida ametrina utilizando-se eletrodo de mercúrio e voltametria de onda quadrada e ainda se avaliar os limites de detecção em águas para futuras aplicações em amostras reais.…”

Section: Introductionunclassified

Estudo do comportamento eletroquímico do herbicida ametrina utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada

Cabral

Souza²,

Alves

et al. 2003

Eclet. Quím.

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Resumo: Foi realizado um estudo do comportamento eletroquímico do herbicida ametrina em meio ácido utilizando a técnica de voltametria de onda quadrada (SWV) combinada com eletrodo de gota suspensa de mercúrio (HMDE). O processo de redução da ametrina envolve a protonação prévia da molécula, seguido da transferência irreversível de dois elétrons com controle de velocidade dado pelo transporte de massa. A corrente de pico apresentou dependência linear com a concentração da espécie, o que permitiu se calcular um limite de detecção de 0,1 mg L -1 (0,1 ppb) em amostras preparadas com água pura de laboratório, valor este que possibilita a aplicação desta metodologia eletroanalítica na análise de traços do herbicida em amostras ambientais.Palavras-chave: ametrina; voltametria de onda quadrada; eletrodo de mercúrio. IntroduçãoApesar de toda a controvérsia sobre seus efeitos nocivos ao meio ambiente e, particularmente, ao homem, o uso de pesticidas tem aumentado intensamente nos últimos 50 anos, isto porque não existem muitas alternativas no controle das pragas ou das ervas daninhas que infestam as lavouras e que prejudicam a produção agrícola ou, até mesmo, no controle de vetores de doenças, como a doença de Chagas, a malária e a dengue. Desta forma, a produção mundial de pesticidas tem crescido continuamente, sendo a classe dos herbicidas, utilizados no combate a ervas daninhas, a que mais tem sido produzida.Dentro desta classe, os herbicidas do grupo das triazinas é o maior, compreendendo cerca de 30% da produção mundial de herbicidas. Eles são utilizados no controle pré e pós-emergente de ervas daninhas nas mais variadas culturas, desde a década de 50. As s-triazinas normalmente possuem um anel heterocíclico de seis membros onde os átomos de carbono e nitrogênio são simetricamente localizados e os substituintes, localizados nas posições 2, 4 e 6, se constituem no diferencial entre as várias formulações disponíveis comercialmente [1].A ametrina é uma s-triazina onde os substituintes são um grupo tiometil, um grupo etil e um grupo isopropil, formando a estrutura que leva o nome de N-etil-N-(1-metiletil)-6-(metiltio)-1,3,5 triazina 2,4-diamina. Na Figura 1 é apresentada a fórmula estrutural da ametrina. Ela é um herbicida sistêmico amplamente empregado em culturas de abacaxi, banana, café, cana-de-açúcar, citrus, milho, etc. Sendo razoavelmente estável, ela apresenta uma meia-vida de 20 a 100 dias, é muito móvel no ambiente e ainda altamente persistente em água e solo. Seus resíduos e metabólitos têm sido encontrados em águas subterrâneas mesmo depois de longos períodos após sua aplicação. A ametrina é muito tóxica e pode trazer sérios prejuízos à saúde e ao ambiente [2].

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Square wave voltammetric determination of paraquat and diquat in aqueous solution

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Utilização de técnicas eletroanalíticas na determinação de pesticidas em alimentos

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