Structural and Morphological Characterization of Alumina Supported Pd Nanoparticles Obtained by Colloidal Synthesis

Abstract

Résumé -Caractérisation de la morphologie et de la structure de nanoparticules de Pd issues de synthèses colloïdales supportées sur alumine -Des catalyseurs formés par des nanoparticules de palladium supportées sur alumine ont été synthétisés par voie colloïdale. La caractérisation de la structure et de la morphologie des nanoparticules obtenues est effectuée en deux temps. Nous déterminons dans un premier temps les formes possibles à partir de principes physiques. Des images en microscopie électronique en transmission haute résolution et des diffractogrammes de rayons X sont simulés pour les différentes morphologies. Ces simulations nous permettent d'évaluer les limites de ces deux techniques appliquées à ce type d'échantillon. Nous montrons que la microscopie permet de distinguer les différentes morphologies possibles mais qu'elle n'est pas adaptée pour caractériser des lacunes ou des défauts de surface. Nous démontrons que la diffraction des rayons X est une technique très complémentaire également capable d'obtenir des informations sur la structure, la morphologie et la taille même pour d'aussi petits objets. Dans un deuxième temps, les simulations sont comparées aux résultats expérimentaux. Nous montrons ainsi que les deux voies de synthèse, acide et basique, mènent à la même structure et morphologie des nanoparticules. Les nanoparticules de PdO présentent une forme d'octaèdre d'environ 2 nm. Les particules de Pd métalliques sont toujours observées sous forme de cuboctaèdre d'environ 2 nm. La structure identique obtenue pour les deux voies de synthèse ne permet pas d'expliquer les différences d'activité catalytique reportées dans la littérature [Didillon B. et al. (1998)

Accurate Determination of Oxide Nanoparticle Size and Shape Based on X-Ray Powder Pattern Simulation: Application to Boehmite AlOOH

“…20 spinels 20 and Pd nanoparticles. 39 In order to compare experimental diagrams and simulated diagrams of boehmite nanoparticles, a program has been developed to generate atomic coordinates of boehmite particles with different morphologies. The crystallographic structure of boehmite has been extensively studied: [40][41][42][43] the unit cell used for the simulation exhibits a Cmcm space group with the following cell parameters: a ) 2.86, b ) 12.21, and c ) 3.69 Å.…”

Photocatalytic degradation of organic dyes: Pd-γ-Al2O3 and PdO-γ-Al2O3 as potential photocatalysts

“…This transition belongs to the 4d electrons of palladium, since the noble metals exhibit uorescence through transition of electrons in the band below the Fermi level to holes in the d bands. 34,35 The photoluminescence spectra of Pdg-Al…”

Microkinetic Modeling of Acetylene Hydrogenation Under Periodic Reactor Operation

“…The detailed synthesis protocol has been described previously, providing extensive high‐resolution transmission electron microscopy and X‐ray diffraction analysis [25,26] . The α‐alumina support has a BET surface area of 10 m 2 /g and a porous volume of 0.54 mL/g.…”

“…The detailed synthesis protocol has been described previously, providing extensive high-resolution transmission electron microscopy and X-ray diffraction analysis. [25,26] The αalumina support has a BET surface area of 10 m 2 /g and a porous volume of 0.54 mL/g. Electron transmission microscopy analysis showed a mean palladium particle diameter of 2.4 � 0.7 nm, corresponding to a dispersion of ca.…”