Studies on an efficient method for determining 3,3’-dimethylbenzidine in the workplace air

Abstract

StreszczenieWstęp: 3,3'-Dimetylobenzydyna (DMB) jest substancją zaklasyfikowaną do grupy substancji rakotwórczych. W Polsce nie ustalono wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia dla tej substancji w powietrzu na stanowiskach pracy. W związku ze stosowaniem DMB w krajowych przedsiębiorstwach zaistniała potrzeba opracowania czułej metody oznaczania 3,3'-dimetylobenzydyny w środowisku pracy. Materiał i metody: Metoda oznaczania polega na przepuszczaniu powietrza zawierającego DMB przez filtr z włókna szklanego z naniesionym kwasem siarkowym, wymyciu osadzonej na filtrze substancji wodą i roztworem wodorotlenku sodu, ekstrakcji ciecz-ciecz z toluenem, wymianie rozpuszczalnika na acetonitryl i analizie tak otrzymanego roztworu. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (high-performance liquid chromatography -HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Agilent Technologies seria 1200 z detektorem diodowym (diode-array detector -DAD) i detektorem fluorescencyjnym (fluorescence detector -FLD). W badaniu wykorzystano kolumnę Ultra C18 o wymiarach: 250×4,6 mm i średnicy ziaren (dp) = 5 μm (Restek). Wyniki: Metoda jest liniowa (r = 0,999) w zakresie stężeń wynoszących 1,08-21,6 µg/ml, co odpowiada stężeniom 2-40 µg/m 3 dla próbki powietrza o objętości 540 l. Granica wykrywalności oznaczania ilościowego (limit of detection -LOD) wynosi 5,4 ng/ml, a granica oznaczalności (limit of quantification -LOQ) -16,19 ng/ml. Wnioski: Opisana metoda analityczna umożliwia selektywne oznaczenie 3,3'-dimetylobenzydyny w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności 1,4-fenylenodiaminy, benzydyny, aniliny, 3,3'-dimetoksybenzydyny, 2-nitrotoluenu, 3,3'-dichlorobenzydyny i azobenzenu. Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością oraz spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Med. Pr. 2016;67(1):43-50 Słowa kluczowe: metoda analityczna, analiza powietrza, stanowisko pracy, 3,3'-dimetylobenzydyna, czynnik rakotwórczy, chromatografia cieczowa Abstract Background: 3,3'-Dimethylbenzidene (DMB) is a substance classified into the group of carcinogens. The value of maximum admissible concentration for this substance in the workplace air is not specified in Poland. Bearing in mind that DMB is used in domestic companies there is a need to develop a sensitive method for determining 3,3'-dimethylbenzidine in the work environment. Material and Methods: The method consists in passing DMB-containing air through sulfuric acid-treated glass fiber filters, washing out the substance settled on the filter, using water and solution of sodium hydroxide, liquid-liquid extraction with toluene, replacing dissolvent with acetonitrile and analyzing the obtained solution. Studies were performed using high-performance liquid chromatography (HPLC) technique. An Agilent Technologies chromatograph, series 1200, with a diode-array detector (DAD) and a fluorescence detector (FLD) was used in the experiment. In the test, an Ultra C18 column of dimensions: 250×4.6 mm, particle diamete...

A new method for the determination of naphatylamines in workplace air for occupational exposure assessment

“…Aminy wykazują właściwości zasadowe i łatwo ulegają działaniu kwasów, tworząc sole, które pod wpływem wodnych roztworów wodorotlenków przechodzą z powrotem w aminy. Wykorzystując właściwości zasadowe amin i łatwość, z jaką tworzą sole z kwasami, postanowiono 1-NA i 2-NA wyizolować z badanego powietrza za pomocą filtrów z naniesionym kwasem siarkowym [20,[24][25][26][27][28]. Filtry takie zatrzymują także sole 2-NA (octan i chlorowodorek).…”

“…sodu) sole aminy przechodzą z powrotem w aminę. Amina w rozpuszczalniku organicznym uzyskana w wyniku ekstrakcji ciecz-ciecz [20,27,28] lub ekstrakcji do fazy stałej (SPE) [24,25] jest oznaczana chromatograficznie.…”