Study of arsenic and antimony co-precipitation process during the separation from the macro quantities of iron and chromium in the form of Na3FeF6 and Na3CrF6

Abstract

Поступила в редакцию 22 марта 2017 г., после исправлений -15 июня 2017 г.Впервые проведены теоретические и экспериментальные исследования с целью определе-ния механизма соосаждения мышьяка и сурьмы при отделении от макроколичеств железа, хрома в виде Na 3 FeF 6 , Na 3 CrF 6 . Установлено, что использование изотермы адсорбции Дубинина-Радуш-кевича приводит к наиболее точному описанию процесса. Средняя свободная энергия адсорбции для As и Sb принимает значения 9.6 и 9.7 кДж/моль соответственно. Соосаждение в микропорах осадков происходит в результате химической (ионообменной) реакции. Изучена возможность ин-гибирования процесса с помощью введения разного количества комплексообразующего агента -фтороводородной кислоты. Ее использование приводит к получению более крупнокристаллических осадков с меньшей удельной поверхностью и пористостью. Для точного ИСП-АЭС определения аналитов необходимо строгое соблюдение мольного соотношения осадитель/комплексообразую-щий агент (NaF/HF) ≈ 1. По разработанной процедуре к ИСП-АЭС определению содержания As и Sb были подготовлены ГСО состава стали и сплавов прецизионного типа на никелевой основе. Разни-ца между найденным и аттестованным их содержанием не превышает нормативов, приведенных в соответствующих ГОСТах. ИСП-АЭС методика одновременного определения содержания As и Sb с предварительным отделением основных компонентов рекомендована для анализа материа-лов с высоким содержанием Fe и Cr.Ключевые слова: адсорбция, соосаждение, определение мышьяка и сурьмы, атомно-эмис-сионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), изотермы адсорбции, фто-риды, матричные компоненты.For citation: Analitika i kontrol' [Analytics and Control], 2017, vol. 21, no. 3, pp. 281-290 DOI: 10.15826/analitika.2017.21.3.001 Study of arsenic and antimony co-precipitation process during the separation from the macro quantities of iron and chromium in the form of Na 3 FeF 6 and Na 3 CrF 6 *A. Theoretical and experimental studies were carried out for the first time in order to determine the mechanism of co-precipitation of arsenic and antimony during their separation from the macro-quantities