No presente trabalho é apresentado um método para a determinação de Cu em amostras de cabelo humano e água por voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial. Foi provado que a eletropolimerização do pirrol ocorre em presença do ânion dopante Nitroso-R. O polipirrol dopado com Nitroso-R foi deposido sobre a superfície da platina, e reage com Cu(II) em pHs neutros, originando um complexo. Essa complexação entre o Nitroso-R e o Cu(II) produz o acúmulo de Cu(II) na superfície a partir de a circuito aberto. O eletrodo resultante com Cu(II) complexado foi então transferido para um tampão de acetato, e submetido a voltametria de redissolução anódica, promovendo o aparecimento de um pico de corrente a +0,08 V. Depois da avaliação do comportamento funcional analítico foi construído um gráfico de calibração a partir de 1,2 a 243,9 ng mL -1 e o limite de detecção foi de 0,7 ng mL -1 . O método foi utilizado para a determinação de íons cobre em amostras de água e cabelo humano. Os resultados indicam a capacidade do método para a determinação deste íon em amostras reais. Além disso, a rápida e conveniente regeneração do eletrodo permite sua utilização em várias análises.In the present paper a method for the determination of Cu in human hair and water samples by differential pulse anodic stripping voltammetry is presented. It has been proven that pyrrole electropolymerizes in present of Nitroso-R as dopant anion. Nitroso-R doped in polypyrrole film coated on platinum surface then reacts with Cu(II) in neutral pHs giving rise to a complex. This complexation between Nitroso-R and Cu(II) achieves the accumulation of Cu(II) from the sample solutions to the electrode surface at open circuit condition. The resulting electrode with complexed Cu(II) can then transfer to an acetate buffer and subject to anodic stripping voltammetry which promotes the appearance of a peak at +0.08 V. After the evaluation of the analytical performance a calibration graph was constructed from 1.2 to 243.9 ng mL -1 and the detection limit was 0.7 ng mL -1 . The method was used for determination of copper ions in water and human hair samples. The results indicate the ability of method for the determination of this ion in real samples. Also, the rapid and convenient regeneration of electrode allows the use of a single modified electrode in multiple analyses.