Study on chemical speciation in aluminum chloride solution by ESI‐Q‐MS

Abstract

AlCl(3) solution was analyzed at concentrations from 0.02 to 100 mM using an electrospray ionization quadrupole mass spectrometer (ESI-Q-MS), and the dissolution state of aluminum ions is discussed. Results obtained using ESI-Q-MS were consistent with those obtained using (27)Al nuclear magnetic resonance ((27)Al NMR). Aluminum species existed mainly as positively charged monomeric aluminum hydroxide coordinated with several water molecules in solution. The complexation of chloride ions by aluminum ions differed between the positive and negative ion modes. Chemical reactions that partially modified chemical forms of species through ESI-Q-MS measurement were also observed. In the same aluminum chloride solution, using ESI-TOF-MS and ESI-Q-MS/MS studies, the disagreement of the reports is discussed. It is concluded that ESI-TOF-MS might show also the gas-phase reaction in the mass spectrometer but the dissolution state of aluminum species can be shown by ESI-Q-MS.

Ispitivanje reakcija hidrolize i kompleksiranja u rastvorima aluminijum(III)-jona i nekih fluorohinolona metodom elektrosprej-tandem masene spektrometije

“…Urabe и сарадници [80,81] су изучавали специјацију у АlCl 3 растворима јер је уочено да су неки Sarapol-ини резултати изучавања хидролизе били контрадикторни. Urabe и сарадници су за проучавање хидролитичких комплекса у растворима алуминијум хлорида користили ESI Q MS, ESI Q MS/MS и ESI TOF MS технике.…”

“…Утврђено је [81] [81] је наставио истраживања хидролизе у АlCl 3 растворима. Дошао је до закључка да само у раствору ове соли се формира алуминијум тридекамер (Аl 13 ) и потврдио његово постојање коришћењем неколико техника.…”

“…На основу литературних података, [81,94] "битни" напони су подешени у следећим опсезима: напон на капилари 2-4, 5 kV, напон на конусу 0-200 V и напон оптике (rf lens) 0-20 V. На сличан начин извршено је варирање ових напона за раствор АlCl 3 . Након оптимизације инструмента за даље експерименте су прихваћене вредности напона на капилари од 3,5 kV, напона оптике (rf lens) од 5 V. На квалитет спектра значајније утиче напон на конусу у односу на остале напоне.…”

“…У оквиру ове дисертације извршена су испитивања хидролизе Аl(III)-јона применом ЕSI МS спектрометрије, као и параметара који утичу на хидролизу алуминијума. Испитивање су спроведена са циљем да се нађе што реалнији модел процеса хидролизе, јер се по литератури срећу два контрадикторна модела [81,113,[108][109][110]. У том циљу су варирани инструментални параметри код ЕSI МS технике и услови експеримента да би се што боље процениле реалне врсте у хидролизованом раствору.…”

“…Резултати испитивања хидролизе, који су приказани у Табелама 16 и 17 су у складу са литературним подацима [110][111][112]. Ови резултати указују да је добро слагање са моделом из литературе који су дали Urabe и сарадници [80,81] примењујући масену спектрометрију на изучавање разблажених алуминијум-хлоридних раствора и нашли су мономере, полимерне позитивно наелектрисане врсте. Други модели који су добијени применом масене спектрометрије на проучавање хидролизе алуминијума (Sarapola и сарадници [112,113]) указују на врсте које нису у складу са врстама које су нашли Urabe и сарадници.…”