Penelitian ini bertujuan untuk mengadsorpsi zat pewarna sintetis metilen blue menggunakan Mikrocrystallincellulose (MCC) Tterimobilisasi nanopartikel cupri oxide/periodat (MCC/CuO-NP/KIO4) berbasis tongkol jagung dengan aktivasi NaOH 14%. Hasil karakterisasi MCC: Viscositas 86 cp, Selulosa 88.4%, Alfa-selulosa 45.2%. Adsorben (MCC/CuO-NP/KIO4) yang dihasilkan dikarakterisasi menggunakan FT-IR, SEM, XRD. Karakteristik spektra FT-IR (MCC/CuO-NP/KIO4) menunjukkan adanya puncak C=O yang sangat tajam pada 1055.70 cm-1dan 1028.37 cm-1 berasal dari getaran C-O-C. Indikasi adanya puncak partikel CuO pada bilangan gelombang 894.62 cm-1 , 1158.19 cm-1 , 1314.17 cm-1 . Difraktometer sinar-X (XRD) menunjukkan terjadinya penurunan kristalinitas serat sebagai hasil dari oksidasi. Permukaan morfologis selama oksidasi diamati menggunakan SEM. Pengukuran kapasitas adsorpsi metilen blue menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. Pembuatan kurva standar dengan konsentrasi larutan standar (1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm) menghasilkan nilai r = 0.9888. Kapasitas adsorpsi yang dihasilkan dengan variasi konsentrasi larutan metilen blue 1ppm, 3 ppm, 7 ppm, 9 ppm adalah 70% - 80%.