¹²¹Sb‐Mößbauer‐Spektren. IV. Benzamidinkomplexe des Antimon(V) Die Kristallstruktur von [Ph₂Cl₂Sb(N₂Me₂CPh)]

Abstract

Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb‐Mößbauer‐Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′‐Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II–IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N‐Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs‐spektren unterhalb 600 cm−1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R‐Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N‐Atomen des Benzamidin‐chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl‐Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C‐Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.

Die Kristallstruktur von N,N,N'-tris(trimethylsilyl)benzamidin sowie die Synthese und Kristallstruktur von DichIorantimon-N,N'-bis(trimethylsilyl)benzamidinat

“….089 (2) .316 (5) .486 (1) .105 (9) H(212) .106 (2) .217 (5) .429 (1) .108 (9) H(213) .168 (2) .366 (5) .454 (1) .104 (9) H(221) .315 (3) .036 (8) .…”

“….240(2) -.124 (5) .425(2) .13 (1) H(223) .314 (2) -.119 (5) .473(2) •12 (1) H(231) .068 (2) -.088 (5) .550(2) .13 (1) H(232) .102 (2) -.203 (4) .490 (1) .095 (8) H(233) .147 (2) -.232 (4) .551 (1) .098 (9) H(311) .459 (2) .082 (6) .629(2) .15 (1) H(312) .502 (2) .168 (5) .575 (1) .104 (9) H(313) .456 (2) -.001 (6) .559(2) .15 (1) H(321) .322 (3) .594 (6) .605 (2) .16 (1) H(322) .412 (3) .564 (7) .621 (2) .20 (2) H(323) .349 (3) .489 (6) .658 (2) .16 (1) H(331) .317 (2) .453 (6) .474(2) •14 (1) H(332) .394 (3) .283 (8) .461 (2) .19 (2) H(333) .412 (2) .475 (5) .495(2...…”

“…Der Phenylring bildet zu der Ebene N(l)-C (7) Si(l) .30572 (5) .0906 (1) .75520 (3) .0627(4) Si (2) .19805 (4) .0630 (1) .50544 (3) .0531(4) Si (3) .36397 (4) .2823 (1) .56907 (3) .0618(4) N(l)…”

“….2989 (1) .1038 (3) .6755 (1) .054(1) N (2) .2604 (1) .1588 (3) .5712 (1) .047(1) C (7) .2382 (1) .1233 (3) .6325 (1) .046(1) C (6) .0923 (2) .2988 (5) .6266 (1) .064(2) C (5) .0037 (2) .3074 (7) .6403 (1) .091(2) C (4) -.0328 (2) .1487 (9) .6690 (2) .105(3) C (3) .0146 (2) -.0181 (7) .6858 (1) .093(3) C (2) .1026 (2) -.0285 (5) .6737 (1) .071(2) C(l)…”

“….4105 (2) .2183 (6) .7823 (1) .103(2) C (12) .3116 (3) -.1809 (6) .7778 (1) .119(3) C (13) .2162 (2) .2232 (7) .7924 (1) .108 (3) C(21) .1330 (2) .2665 (5) .4638 (1) .074(2) C (22) .2730 (2) -.0566 (5) .4521 (1) .091 (2) C(23) .1218 (2) -.1413 (5) .5257 (1) .088(2) C(31)…”