Abstrak. Oksida besi, nanopartikel magnetit (Fe3O4), memiliki sifat yang berbeda dan lebih menarik daripada material bulk-nya. Selain itu, material ini dapat diaplikasikan secara lebih luas dan efektif pada ukuran nanometernya seperti ferrofluids, media penyimpanan data, pigmen warna, dan katalis. Pada penelitian ini telah berhasil dikarakterisasi sifat optik dan struktur kristal dari nanopartikel magnetit dengan menggunakan teknik Spektroskopi UV-Vis dan teknik difraksi sinar-X. Karakterisasi material nanopartikel magnetit berdasarkan variasi suhu sintering, 80C dan 1100C. Berdasarkan hasil karakterisasi UV-Vis diperoleh bahwa energi-gap dari nanopartikel Fe3O4 ini berada pada rentang energi-gap semikonduktor, 0-3 eV. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD diperoleh bahwa Variasi suhu sintering menyebabkan berubahan struktur kristal oksida besi yang diperoleh, yaitu magnetit (Fe3O4) dengan struktur kubik pada suhu 80 o C, dan hematit (α-Fe2O3) dengan struktur hexagonal pada suhu 1100C, sesuai dengan data JCPDS.Kata kunci : Fe3O4, α-Fe2O3, Sintering, UV-Vis,XRD Abstract. Iron Oxide, magnetit (Fe3O4) nanoparticles, has different and more interesting properties than it's bulk materials. Besides that, in nanometer scale, this material can apply more effective and wide application like ferrofluids, data storage, color pigment, and catalyst. In this papper, we have been successfully characterized the optical and crystal structur from magnetit nanoparticles by using UV-Vis spectroscopy and X-ray diffraction technique depends on variation of sintering temperature of 80C and 1100C. From UV-Vis characterization, it was found that the band-gap of sample was around of semiconductor band-gap, 0-3 eV. From XRD characterization, it was found that the variation of sintering temperature can changed the crystal structure of iron oxide, magnetite (Fe3O4) with cubic structure on 80C, hematite (α-Fe2O3) with hexagonal strucrute on 1100C, compared with JCPDS data.