Synthesis and Structure of a Cyclic Bismuth Amide

Wirringa, Uwe; Roesky, Herbert W.; Noltemeyer, Mathias; Schmidt, Hans‐Georg

doi:10.1021/ic00099a001

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“…The Al ± Bi bond lengths range from 2.755 (3) than the sum of the covalent radii of these atoms (2.72 ). [11] The Al ± Bi distances observed at Bi2 6 , showing comparable bond lengths of 2.800 ± 2.869 , can be made. [13] The endocyclic Al-Bi-Al bond angles span a wide range of 121.7(1) to 130.5(1)8, while the Bi-Al-Bi bond angles only vary between 101.0(1) and 104.1 (1) 3 .…”

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“…In these compounds the Bi atoms are linked by an electronegative element such as oxygen [5] or nitrogen. [6] [Cp* 2 SmBi] 2 , the only structurally characterized ring compound showing Bi atoms linked by an electropositive element, also contains a four-membered Sm 2 Bi 2 core. [7] We report herein on the synthesis of the first III ± V compound with the higher homologue Bi.…”

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[Me2AlBi(SiMe3)2]3—The First Structurally Characterized Organometallic Compound Containing a Bond between an Element of Group 13 and Bi

Schulz

Nieger

1999

Angew. Chem. Int. Ed.

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[Me2AlBi(SiMe3)2]3—The First Structurally Characterized Organometallic Compound Containing a Bond between an Element of Group 13 and Bi

Schulz

Nieger

1999

Angew. Chem. Int. Ed.

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“…Kürzlich beschrieben wir die Synthesen und Strukturen der ersten Organometallverbindungen mit Al-Sb-Bindungen. [ [6] verknüpft. Die einzige strukturell charakterisierte Ringverbindung, in der die Bi-Atome über ein elektroposi-tives Element verknüpft sind, ist [Cp* 2 SmBi] 2 , eine Verbindung mit viergliedrigem Sm 2 Bi 2 -Grundkörper.…”

Section: Stephan Schulz* Und Martin Niegerunclassified

[Me2AlBi(SiMe3)2]3 – die erste strukturell charakterisierte Organometallverbindung mit einer Bindung zwischen einem Element der Gruppe 13 und Bi

Schulz

Nieger

1999

Angewandte Chemie

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“…[14] Ein etwas weniger sperriger Rest wie Dipp (= 2,6-Diisopropylphenyl) ergab für alle schweren Pniktogene (E = P-Bi) die entsprechenden 1,3-Diaminocyclo-1,3-dipnikta-2,4-diazane C (siehe Schema 1). [11,15] Die [16] Die Bi-Cl-Bindungslängen sind mit 2.536(2) und 2.539(2) in 1 sowie 2.503(3) in 3 im erwarteten Bereich für eine typische Bi-Cl-Einfachbindung (zum Vergleich: d kov (Bi-Cl) = 2.49 ). [16] Während in 3 keine wesentlichen intermolekularen Wechselwirkungen beobachtet werden, findet man bei 1 starke symmetrische intermolekulare Wechselwirkungen (Bi···Cl1' = 3.370(2) , zum Vergleich: die Summe der Van-der-Waals-Radien von Bi und Cl ist 4.2 [16] ), die zur Bildung eines zentrosymmetrischen [TerN(H)ÀBiCl 2 ] 2 -Dimers führen (Abbildung 1, rechts oben).…”

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Ein Dichlorcyclodibismadiazan

2010

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Unter den viergliedrigen Pniktogen-Stickstoff-Heterocyclen des Typs [ClE(m-NR)] 2 (E = Element der Gruppe 15), die als 1,3-Dichlorcyclo-1,3-dipnikta(III)-2,4-diazane benannt werden, [1] spielen besonders die Phosphorderivate eine bedeutende Rolle, z. B. für die Synthese von Makrocyclen, Polymeren, Hauptgruppenkomplexen, in Ringtransformationsreaktionen oder zur Synthese von cyclischen binären PN-Kationen. [2][3][4] Bereits im Jahr 1894 entdeckten Michaelis und Schroeter das erste Cyclo-1,3-diphospha(III)-2,4-diazan, als sie Anilinhydrochlorid mit PCl 3 im Überschuss zwei Tage unter Rück-fluss kochten [Gl. (1)].[5] Die Autoren dachten jedoch, dass sie die monomere Verbindung, C 6 H 5 À N = P À Cl, synthetisiert hätten. Heute wissen wir, dass das Dimer die stabile Form des phenylsubstituierten 1,3-Dichlorcyclo-1,3-diphospha(III)-2,4-diazans ist. [2a, 3, 6, 7] Die Chemie der schweren Pniktogenanaloga (As, Sb, Bi) dieses klassischen anorganischen E 2 N 2 -Ringsystems hat sich in den letzten 50 Jahren nur sehr langsam entwickelt.[8-10] Die einfachsten Cyclodipnikta(III)-diazane sind die Dichlorderivate [ClE(m-NR)] 2 (A, Schema 1), die nur für E = P, As und Sb bekannt sind, während die Bis(organoamino)derivate B und Bis(dimethylamino)derivate C für die ganze Reihe E = P-Bi beobachtet wurden.[1] Der langsame Fortschritt besonders in der Chemie des Bi 2 N 2 -Ringsystems im Vergleich zur Vielfalt in der Chemie der analogen P 2 N 2 -Ringe kann der Schwäche der Bi-N-Bindung zugeschrieben werden. Aus diesem Grund schlussfolgerten Chivers et al., dass "the discovery of a suitable synthesis of dichloro derivatives of type A for bismuth would be a significant step forward".[1] Im Folgenden berichten wir über die Synthese und vollständige Charakterisierung des ersten Dichlorcyclodibismadiazans.Ein einfacher Weg zu Cyclodipniktadiazanen ist die HClEliminierung, durch die primäre Amine und Trichlorpniktane zu Aminopniktanen verknüpft werden können. Allerdings ist die Isolierung der Aminierungsprodukte wegen der gleichzeitigen Bildung von Monoaminodichlor-, Diaminochlor-und Trisaminopniktanen kompliziert.[11] Ebenso kann es zur Bildung von Iminopniktanen kommen. Es ist bekannt, dass die Bildung eines spezifischen Aminopniktans, Iminopniktans oder deren Dimere, der Cyclodipniktadiazane, durch die Anwesenheit spezifischer Substituenten (in Abhängigkeit vom sterischen Anspruch) am Amin und durch die Verwendung von Lithiumamiden anstelle von Aminen beeinflusst werden kann.[1] Daher interessierte uns der Einfluss von sperrigen Resten wie dem Terphenylrest (Ter; = 2,6-Mes 2 C 6 H 3 , Mes = 2,4,6-Me 3 C 6 H 2 ) [12] auf die Reaktionsprodukte.Die Schema 1. Bekannte Cyclodipnikta(III)-diazane: A: E= P, As, Sb; B und C: E= P, As, Sb, Bi; R, R' = Aryl, Alkyl.

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Synthesis and Structure of a Cyclic Bismuth Amide

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[Me2AlBi(SiMe3)2]3—The First Structurally Characterized Organometallic Compound Containing a Bond between an Element of Group 13 and Bi

[Me2AlBi(SiMe3)2]3—The First Structurally Characterized Organometallic Compound Containing a Bond between an Element of Group 13 and Bi

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Ein Dichlorcyclodibismadiazan

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