Kitosan merupakan biopolimer yang terdiri atas monomer glukosamin serta memiliki potensi sangat besar untuk dikembangkan sebagai biomaterial. Berdasarkan karakternya, kitosan larut dalam asam lemah dan tidak larut dalam air. Pada penelitian ini, kitosan dimodifikasi menjadi ukuran nano (nanokitosan) untuk meningkatkan kapabilitasnya sebagai membran dan digunakan sebagai coating agent dalam pembuatan pupuk NPK yang berbasis Control Release Fertilizer. Sintesis nanokitosan dilakukan dengan metode gelasi ionik dengan memberikan variasi pada lama pengadukan dan konsentrasi crosslinker. Variasi lama waktu pengadukan yang diberikan adalah 5 menit, 10 menit, dan 15 menit. Crosslinker yang digunakan dalam penelitian ini adalah Sodium Tripolyphosphate (STPP) dengan variasi konsentrasi 0,2%; 0,25%; 0,3%. Dari hasil uji release yang dilakukan, didapatkan nanokitosan dengan variasi lama pengadukan 15 menit dengan konsentrasi STPP 0,3% sebagai variasi yang paling optimal dengan release paling kecil. Melalui karakterisasi PSA, didapatkan ukuran nanokitosan tersebut sebesar 202,1 nm, dengan bentuk morfologi yang berbentuk bulatan teraglomerasi pada hasil SEM. Karakterisasi XRD yang didapatkan menunjukkan bahwa partikel bersifat amorf. Sedangkan pada hasil FTIR, didapatkan perbedaan vibrasi antara kitosan dengan nanokitosan pada bagian ikatan crosslink yang terbentuk. Kata Kunci: kitosan; nanokitosan; gelasi ionik; pupuk NPK; control release fertilizer ABSTRACT: Chitosan is a biopolymer consisting of glucosamine monomers and has enormous potential to be developed as a biomaterial. Based on its characteristics, chitosan is soluble in weak acids and insoluble in water. In this study, chitosan was modified into nanosized (nanocytosan) to improve its capability as a membrane and used as a coating agent in the manufacture of NPK fertilizer based on Control Release Fertilizer. The synthesis of nanokitosan was carried out by the ionic gelation method by giving variation the stirring time and crosslinker concentration. The variations of stirring time given were 5 minutes, 10 minutes, and 15 minutes. The crosslinker used in this study was Sodium Tripolyphosphate (STPP), with concentration variations of 0.2%; 0.25%; and 0.3%. From the results of the release test conducted, nanocytosan was obtained with a variation of 15 minutes of stirring time and a concentration of 0.3% STPP as the most optimal variation with the smallest release. Through PSA characterization, the size of the nanocytosan was 202.1 nm, with an agglomerated sphere-shaped morphology in the SEM results. XRD characterization showed that the particles were amorphous. In the FTIR results, there are differences in vibrations between chitosan and nanocytosan in the crosslink bond formed.