Synthesis of resins as alpha-alumina precursors by the Pechini method using microwave and infrared heating

Hernández, María Teresa Tejedor; González, M.

doi:10.1016/s0955-2219(02)00040-7

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“…A banda em torno de 1740 cm -1 é relacionada ao estiramento do ânion carboxilato (COO -), relacionado com a presença de complexos. O CO 2 presente na atmosfera é capaz de formar quelantes bidentados, cuja ligação implica em uma transferência de carga do substrato (complexo) para o adsorbato (CO 2 ), orientada por uma fraca doação do adsorbato para o substrato [19]. A interação do CO 2 com a alumina, que recebeu um par de elétrons promove a redução do adsorbato (CO 2 gCO) e, ao mesmo tempo, o substrato reoxida.…”

Section: Resultsunclassified

“…Não se observam picos ou outras alterações relevantes no perfil de ATD nessa faixa de temperatura. Tal perda de massa refere-se à eliminação da água utilizada na síntese e à água adsorvida à resina precursora, que possui um caráter higroscópico [19]. Após 300 ºC, alterase a inclinação da curva de TG, denotando uma perda de massa mais vigorosa.…”

Section: Resultsunclassified

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Síntese de pós de alumina por meio de um método Pechini modificado com adição de sementes em diferentes atmosferas de calcinação

Salem

Chinelatto

2014

Cerâmica

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ResumoA alumina é um material muito estudado devido às suas excelentes características refratárias e propriedades mecânicas. A fase α, mais estável, tem uma temperatura de formação de ~1200 °C. Devido à sua elevada temperatura de formação, muitas pesquisas vêm buscando sua redução através da adição de sementes (seeds) da fase α em processos químicos de síntese. Este trabalho teve como objetivo sintetizar pós de α-alumina pelo método Pechini com adição de sementes e comparar a calcinação ao ar e com um fluxo passante de O 2 , verificando sua influência nas características dos pós obtidos. Tais pós foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia no infravermelho e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados foram comparados com os dos mesmos pós calcinados ao ar. A adição de sementes favoreceu a diminuição da temperatura de transformação em fase α, sendo que esta já é identificada a 1000 ºC. A presença de oxigênio na atmosfera de calcinação também favoreceu a formação de fase α a 900 ºC, temperatura inferior à dos pós calcinados ao ar. Palavras-chave: síntese, Pechini, alumina, seeds, oxigênio. Abstract Alumina is a largely studied material due to its excellent refractory characteristics and mechanical properties. The α-phase

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Section: Resultsunclassified

Síntese de pós de alumina por meio de um método Pechini modificado com adição de sementes em diferentes atmosferas de calcinação

Salem

Chinelatto

2014

Cerâmica

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“…Um dos métodos utilizados em grande escala para a produção de materiais nanométricos é o método de Pechini ou método dos precursores poliméricos [3][4][5].…”

Section: Introductionunclassified

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA MgO-CeO2 OBTIDO POR INTERMÉDIO DO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS

Pinto¹,

Ferri²

2015

Anais Do Congresso Brasileiro De Engenharia Química Em Iniciação Científica - Cobeq IC 2015

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RESUMO -O sistema MgO-CeO2 foi sintetizado por intermédio do método dos precursores poliméricos e as propriedades desta mistura de óxidos investigadas. Resultados de análise térmica mostraram atmosfera de ar sintético ser favorável a decomposição da matéria orgânica provinda do método e formação do sistema devido a sua ação oxidativa sobre o material. Sobreposições de fichas cristalográficas JCPDS no difratograma de raios X do produto obtido comprovam a presença de MgO e CeO 2 . Os difratogramas em todas as temperaturas mostram a evolução da cristalinidade com o aumento da temperatura de calcinação. Análises de fotoluminescência do material mostraram elevada atividade nas calcinações em 300 e 1000°C devido a ordem, desordem e alta cristalinidade intrínseca do material. Microscopia Eletrônica de varredura feita nas amostras de 700 e 1000°C mostraram aglomeração das partículas, policristalinidade e aumento do tamanho de grão com a elevação da temperatura de calcinação. INTRODUÇÃOAs propriedades de materiais funcionais muitas vezes são decorrentes da forma como são sintetizados. Sendo assim, é possível desenvolver métodos para se controlar certas características desejadas destes materiais para diversas aplicações [1][2].Um dos métodos utilizados em grande escala para a produção de materiais nanométricos é o método de Pechini ou método dos precursores poliméricos [3][4][5].O cério é um dos elementos utilizados para síntese de óxidos destinados a variadas aplicações decorrentes de suas propriedades. Algumas aplicações interessantes de materiais contendo óxido de cério (CeO 2 ) são na área da catálise [6][7], na produção de energia limpa como produção de H 2 [8] e ainda como agente de efeito na síntese de outros materiais [9].Este elemento, o cério, é da família dos lantanídeos e pertencente a uma classe de elementos denominados terras raras. Destes, o cério é um dos mais utilizados devido as suas aplicabilidades antes citadas.

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“…Por essas razões junto à busca de melhores propriedades estruturais e morfológicas, pesquisadores têm voltado suas atenções para o uso de métodos quími-cos que permitem a obtenção do óxido de alumínio em laboratório, esses métodos têm apresentado resultados eficazes para obtenção de diversos materiais. Dentre os métodos não convencionais que a literatura vêm apresentando para síntese de aluminas podem ser citados: o método por reação de combustão [9], a síntese hidrotermal [10], a termólise [2] e o método Pechini [11].…”

Section: Introductionunclassified

“…Entre os métodos químicos, o método Pechini tem apresentado resultados satisfatórios no que diz respeito à síntese de óxido de alumínio [11]. Segundo Kakihana [13] o processo Pechini oferece muitas vantagens sobre as reações no estado sólido convencional, tais como menores temperaturas e tempo de processamento, maior homogeneidade e pureza e maior capacidade para fabricar filmes finos feitos com pós de partí-culas submicrométricas.…”

Section: Introductionunclassified

Avaliação do efeito da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas de aluminas sintetizadas pelo método Pechini

et al. 2014

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Avaliação do efeito da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas de aluminas sintetizadas pelo método PechiniEffect of calcination temperature on the structural characteristics and morphology of aluminas synthesized by the Pechini RESUMOO presente trabalho tem como objetivo sintetizar alumina pelo método Pechini e avaliar a influência da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas das mesmas com o intuito de direcioná-las a distintas aplicações. A relação utilizada na metodologia para o ácido cítrico:cátion metálico foi de 3:1 e as temperaturas de calcinação variaram de 500 a 1200°C em intervalos de 100°C. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios X, distribuição granulométrica e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados demonstraram que a variação da temperatura de calcinação alterou a estrutura e a morfologia da alumina. As amostras apresentaram-se amorfas abaixo da temperatura de calcinação a 800ºC, a fase alumina surgiu após a calcinação a 900°C e a fase alfa alumina após 1100°C. O aumento da temperatura na calcinação diminuiu o diâmetro médio dos aglomerados de 17,79 para 13,01 m para as amostras calcinadas a 500 e 1200°C, respectivamente. Quanto à morfologia, a mudança na temperatura de calcinação não alterou de forma significativa o material sintetizado. As partículas estão distribuídas aleatoriamente ao longo das amostras apresentando geometria com aparência de placas em diferentes dimensões depositadas sobre notá-veis aglomerados. As características geradas pelas aluminas possibilitam sua aplicação em membranas, catá-lise, implantes odontológicos, compósitos, etc. Palavras-chave: Alumina, temperatura de calcinação, método Pechini. ABSTRACTThe present work aims to synthesize alumina by Pechini method and evaluate the influence of calcination temperature on structural and morphological characteristics of the same in order to direct them to different applications . The methodology used in relation to citric acid : metal cation was 3:1 and calcination temperatures ranging 500-1200°C in steps of 100°C. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction , particle size distribution and scanning electron microscopy. The results showed that the variation of the calcination temperature altered the structure and morphology of the alumina. The samples had amorphous below the calcination temperature to 800°C, the alumina phase appeared after calcination at 900°C and the alpha alumina phase after 1100°C. The increase in calcination temperature decreased the average diameter of

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Synthesis of resins as alpha-alumina precursors by the Pechini method using microwave and infrared heating

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Síntese de pós de alumina por meio de um método Pechini modificado com adição de sementes em diferentes atmosferas de calcinação

Síntese de pós de alumina por meio de um método Pechini modificado com adição de sementes em diferentes atmosferas de calcinação

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO SISTEMA MgO-CeO2 OBTIDO POR INTERMÉDIO DO MÉTODO DOS PRECURSORES POLIMÉRICOS

Avaliação do efeito da temperatura de calcinação nas características estruturais e morfológicas de aluminas sintetizadas pelo método Pechini

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