The purpose of the study described in this paper was to compare the removal of the heavy metals zinc, nickel, and copper from synthetic wastewater by using nanoparticles of CuFe 2 O 4 and NiFe 2 O 4 . The nanoparticles of nickel and copper ferrite (CuFe 2 O 4 and NiFe 2 O 4 ) were produced by the PEG assisted hydrothermal method. The structural and morphological characterizations were determined using XRD, FT-IR, and SEM. These nanoparticles were dispersed into synthetic wastewater contaminated with zinc, nickel, and copper. Once they had bound to the heavy metals, they were removed from the water solution using a strong magnet. The metal concentrations of the filtered samples were determined by using atomic absorption spectrophotometry (AAS). Then the heavy metal removal efficiencies and adsorption capacities of the nanoparticles (CuFe 2 O 4 and NiFe 2 O 4 ) were calculated. The removal efficiencies of Cu(II), Ni(II) and Zn(II) by using CuFe 2 O 4 nanoparticles was calculated as 83.50%, 98.85%, and 99.80%, respectively. The removal efficiencies of Cu(II), Ni(II), and Zn(II) by using NiFe 2 O 4 nanoparticles were calculated as 92.55%, 36.56 %, and 99.91%, respectively. The measurements were repeated several times with the same sample and almost the same results were obtained each time. MFe 2 O 4 (M=Ni, Cu) Nanopartiküllerinin Sentezi, Karakterizasyonu ve Ağır Metal Giderim Verimliliği Özet Bu makalede anlatılan çalışmanın amacı sentetik atıksulardan çinko, nikel ve bakır gibi ağır metallerin giderimini CuFe 2 O 4 ve NiFe 2 O 4 nanopartikülleri kullanarak incelemektir. Nikel ve bakır ferrit nanopartiküller (CuFe 2 O 4 ve NiFe 2 O 4 ) PEG-destekli hidrotermal metod kullanılarak sentezlenmiştir. Nanopartiküllerin yapısal ve morfolojik karakterizasyonu için XRD, FT-IR ve SEM kullanılmıştır. Karakterize edilen nanopartiküller çinko, nikel ve bakır içeren sentetik atıksuyun içerisine bırakılmıştır. Ağır metallerin nanopartiküllerle adsorpsiyonunun ardından güçlü bir mıknatıs ile nanopartiküller atıksudan ayrılmıştır. Süzülen atıksu içerisindeki ağır metal konsantrasyonları atomik absorpsiyon spektrofotometresi (AAS) ile belirlenmiştir. Daha sonra kullanılan nanopartiküllerin (CuFe 2 O 4 ve NiFe 2 O 4 ) ağır metal giderim verimleri ile adsorpsiyon kapasiteleri hesaplanmıştır. CuFe 2 O 4 nanopartikülünün Cu(II), Ni(II) ve Zn(II) giderim verimleri sırasıyla %83,50, %98,85 ve %99,80 olarak belirlenmiştir. NiFe 2 O 4 nanopartikülünün Cu(II), Ni(II) ve Zn(II) giderim verimleri ise sırasıyla %92.55, %36.56 ve %99.91 olarak hesaplanmıştır. Deneyler aynı örnekle birçok kez tekrar edilmiş ve benzer sonuçlar elde edilmiştir. Anahtar Kelimeler: ağır metaller, adsorpsiyon, adsorpsiyon kapasitesi, bakır ferrit, nanopartiküller, nikel ferrit. Sezgin N, Sahin M, Yalcin A, Koseoglu Y (2013) Synthesis, Characterization and, the Heavy Metal Removal Efficiency of MFe 2 O 4 (M=Ni, Cu) Nanoparticles. Ekoloji 22(89): 89-96.