El presente trabajo está orientado a la fotodegradación del colorante azoico azul lanasol o comercialmente conocido como Azul Reactivo 69 (AR-69) mediante fotocatálisis heterogénea, utilizando nanopartículas semiconductoras de óxido de hierro (Fe₂O₃) como fotocatalizador. Para tal objetivo, se determinaron las condiciones óptimas de degradación fotocatalítica a través de un diseño factorial completo 2³ y su posterior optimización mediante el diseño de superficie de respuesta Box-Behnken, en donde se variaron el pH del medio de reacción, masa del fotocatalizador y la concentración del agente oxidante. Se realizaron dos síntesis de Fe₂O₃ mediante precipitación química empleando dos sales precursoras: cloruro férrico y sulfato ferroso; posteriormente, las muestras de óxido de hierro sintetizadas fueron tratadas térmicamente a 60, 120, 220 y 320°C con el propósito de determinar el efecto del precursor y la temperatura de tratamiento térmico sobre sus propiedades fisicoquímicas y la eficiencia en la degradación del colorante AR-69. Se desarrolló un modelo cinético capaz de predecir el proceso de fotodegradación de AR-69. Las pruebas de fotodegradación se llevaron a cabo empleando un reactor batch equipado con agitación magnética, chaqueta de enfriamiento, puerto para la dosificación del agente oxidante (peróxido de hidrógeno) y lámpara (UV o Vis) de inmersión. La degradación y decoloración de la solución de colorante AR-69, se monitoreó mediante espectrofotometría UV-Vis. Los resultados obtenidos en las técnicas de caracterización mostraron que existe una fuerte influencia de las sales precursoras y la temperatura de tratamiento térmico sobre: la distribución de fases cristalográficas, morfología, tamaño de cristal (Tc), brecha energética (Eg), desorden energético (Eu) y recombinación de los portadores de carga y el desempeño fotocatalítico. En las pruebas de fotodegradación se encontró que la masa del fotocatalizador y pH de reacción son factores predominantes en el proceso de fotodecoloración. Se llevaron a cabo pruebas de fotodegradación bajo irradiación solar revelando porcentajes de fotodegradación cercanos al 100% en un tiempo menor comparados con los irradiados bajo luz UV. El modelo cinético desarrollado mostró una tendencia similar a los resultados obtenidos de manera experimental. Con el propósito de comprobar las condiciones de reacción óptimas del diseño de superficie de respuesta Box-Behnken, se realizó una prueba de fotodegradación en donde el porcentaje de decoloración fue del 99%. Se realizaron ciclos de reúso del fotocatalizador los cuales, mostraron que aún después de 7 ciclos la eficiencia no disminuye. Se concluyó que existe una fuerte influencia del precursor de síntesis sobre la fase cristalográfica del Fe₂O₃, además, las fases cristalográficas del Fe₂O₃ influyen sobre el proceso fotocatalítico bajo condiciones óptimas de pH, agente oxidante y masa del catalizador en la fotodecoloración del colorante Azul Reactivo 69.