Методом просвечивающей электронной дифракционной микроскопии выполнено исследование сплава аустенитного класса 40ХНЮ до и после электролитно-плазменной обработкинитроцементации. Электролитно-плазменная нитроцементация проводилась в водном растворе в течение 5 минут при температуре 700 °С. Установлен фазовый состав сплава, определены размеры, объемные доли присутствующих фаз, а также карбидных и карбонитридых фаз и мест их локализации, в каждой фазовой составляющей установлен тип дислокационной субструктуры и рассчитана скалярная плотность дислокаций. Установлено, что до электролитно-плазменной обработки матрицей сплава является ГЦК-фаза Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3. Это зерна, резко различные по размеру. Вдоль границ крупных зерен располагаются мелкие зерна. Установлено, что внутри крупных зерен фазы Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3 присутствуют частицы других фаз: 1) пластинчатые частицы NiAl (ОЦК-фаза) и 2) частицы округлой формы AlCrNi 2 (ГЦК-фаза). Кроме того, фазы NiAl и AlCrNi 2 присутствуют в виде отдельно расположенных или групп однофазных зерен, по границам которых находятся частицы карбида Cr 23 C 6. В приповерхностной зоне обработанного электролитно-плазменной нитроцементацией образца, как и в исходном состоянии сплава, присутствуют фазы Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3 , AlCrNi 2 и NiAl. Матрицей сплава по-прежнему является фаза Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3. Однако нитроцементация привела к частичному расслоению твердых растворов Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3 и AlCrNi 2 , о чем свидетельствует нарушение дифракционных картин, полученных с этих участков структуры (появление сателлитов, тяжей у основных рефлексов), и характерный контраст на изображении типа «соль-перец». Произошло выделение наноразмерных частиц нитрида Cr 2 N внутри зерен Al 0,7 Cr 0,3 Ni 3. Ключевые слова: электролитно-плазменная нитроцементация, электронная микроскопия, микродифракционная картина, аустенитный сплав, фазовый состав, карбидные фазы, карбонитридные фазы, твердый раствор, зерно, скалярная плотность дислокаций.