Tetraalkylierte ammoniumverbindungen als leitelektrolyte zur polarographischen bestimmung aliphatischer ketone

Wiesener, W.; Schwabe, K.

doi:10.1016/0022-0728(67)85010-1

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“…The reduction of acetone and n-heptanone was used to illustrate the effect of C length of R in R4NI and R4NOH as supporting electrolytes (1412). Camphor adsorption (1117) and a study of the transient processes in flash photolysis of benzophenone (1006) were reported.…”

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Organic polarography

Pietrzyk¹

1968

Anal. Chem.

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Organic polarography

Pietrzyk¹

1968

Anal. Chem.

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Die Rolle des Elektrolyten bei der kathodischen Hydrodimerisierung des Acrylnitrils

Beck

1968

Ber Bunsenges Phys Chem

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Die Ausbeute an dimerem Produkt bei der kathodischen Hydrodimerisierung des Acrylnitrils ist von der Natur des Leitsalzkations stark abhängig und nimmt in der Reihenfolge N(C2H5)4+, N (C4H9)4+ > N(CH3)4+ > N(C2H5)3H+ > Na+ > Li+ ab, während gleichzeitig die Bildung von Propionitril zunimmt. Messungen des Reduktionspotentials einwertiger Kationen zeigen, daß diese Ionen während des Ablaufs der elektroorganischen Reaktion nicht mit merklicher Geschwindigkeit reduziert werden können. Untersuchungen im Konzentrationsbereich von 45–0,2 Gew.‐% an Tetraäthylammoniumsalz ergaben, daß die Ausbeute an Adipodinitril von der Konzentration der Tetraäthylammoniumsalze praktisch unabhängig ist. Die Strom‐Spannungs‐Kurven der Acrylnitrilhydrodimerisierung werden mit abnehmender Konzentration des Elektrolyten kathodisch verschoben; bei konstantem Potential ist v = d logj/d log c = 0,56 bei NMe4+‐ und v = 0,67 bei NEt4+‐Ionen. Dieser Befund wird mit der Änderung des Spannungsabfalls im diffusen Teil der Doppelschicht gedeutet. Die Adsorption der Kationen in Gegenwart von Acrylnitril ist von untergeordneter Bedeutung. Die Ergebnisse werden an Hand eines ionischen Reaktionsmechanismus diskutiert, wonach nur bei einer bestimmten Konzentration an Protonendonatoren in der Reaktionsschicht vor der Kathode eine maximale Ausbeute an Dimerem erwartet werden kann. – Zu den anderen Funktionen des Elektrolyten, nämlich Leitfähigkeit und Lyotropie, werden ergänzende Messungen mitgeteilt.

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