The chemistry of polyhalozirconates. Part 3. The preparation of phosphonium hexachlorozirconates

Buscaglioni, I.; Stables, C.M.; Sutcliffe, H.

doi:10.1016/s0020-1693(00)80024-9

Cited by 6 publications

(1 citation statement)

References 3 publications

Supporting

Mentioning

Contrasting

Unclassified

Order By: Relevance

“…Ранее синтез гексахлорцирконатов органилтрифенилфосфония был реализован с использованием в качестве исходных соединений хлоридов органилтрифенилфосфония и тетрахлорида циркония в ацетонитриле [20][21][22].…”

Section: обсуждение результатовunclassified

Synthesis and Structure of Zirconium [Ph3PCH=CHME]2[ZrCl6] and Hafnium [Ph3PCH2C(O)Me]2[HfCl6] Complexes

Андреев¹,

Lobanova²,

Drozhilkin³

2019

Chem

View full text Add to dashboard Cite

1 Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского, г. Нижний Новгород, Россия 2 Южно-Уральский государственный университет, г. Челябинск, Россия Взаимодействием хлоридов органилтрифенилфосфония с тетрахлоридами циркония и гафния в растворе ацетонитрила синтезированы комплексы [Ph 3 PCH=CHMe] 2 [ZrCl 6 ] (1) и [Ph 3 PCH 2 C(O)Me] 2 [HfCl 6 ] (2). Соединения 1 и 2 охарактеризованы методами ИКспектроскопии и рентгеноструктурного анализа (РСА). По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 QuestBruker (МоКαизлучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), атомы фосфора в катионах комплексов 1 и 2 имеют искаженную тетраэдрическую конфигурацию [C 42 H 40 P 2 Cl 6 Zr (1), M 910,60; сингония кристаллической структуры триклинная, группа симметрии P 1 ; параметры элементарной ячейки кристаллов: a = 10,189(8), b = 14,428 (7), c = 15,229(8) Å;  = 83,31(2)º, β = 73,77(3)º,  = 87,75(3)º; V = 2135(2) Å 3 ; размер кристалла 0,72 × 0,36 × 0,3 мм 3 ; интервалы индексов отражений -12 ≤ h ≤ 12, -18 ≤ k ≤ 18, -19 ≤ l ≤ 19; всего отражений 36133; независимых отражений 7367; R int = 0,0326; GOOF = 1,180; R 1 = 0,0907; wR 2 = 0,2675; остаточная электронная плотность -0,91/0,827 e/Å 3 , C 42 H 40 P 2 O 1 Cl 6 Hf (2), M = 1029,87; сингония кристаллической структуры триклинная, группа симметрии P 1 ; параметры ячейки: a = 10,323(3), b = 10,721(3), c = 11,122(3) Å;  = 67,634(13)º, β = 78,219(17)º,  = 73,041(14)º; V = 1082,7(5) Å 3 ; размер кристалла 0,57 × 0,39 × 0,22 мм 3 ; интервалы индексов отражений -19 ≤ h ≤ 19, -20 ≤ k ≤ 20, -21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 118390; независимых отражений 16166; R int = 0,0486; GOOF 1,009; R 1 = 0,0447; wR 2 = 0,0772; остаточная электронная плотность -1,013/0,910 e/Å 3 ]. Валентные углы СРС составляют 106,72(17)-113,51(17) для 1, 105,85(15)-110,97(15) для 2, длины связей PС близки между собой 1,771(6)-1,801(6) Å в 1; 1,790(2)-1,821(2) Å в 2. В кристалле 1 в октаэдрических анионах [ZrCl 6 ] 2транс-углы ClZrCl равны 180,0º, длины связей ZrCl 2,462(3)-2,476(2) Å. Анион [HfCl 6 ] 2комплекса 2 также имеет форму слабо искаженного октаэдра, транс-углы ClHfCl равны 180,0º, длины связей Hf-Cl находятся в интервале 2,4513(10)-2,462(2) Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1913593 для 1, № 1919938 для 2, deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc.cam.ac.uk).Ключевые слова: ацетонилтрифенилфосфоний хлорид, аллилтрифенилфосфоний хлорид, ацетонитрил, тетрахлорид циркония, тетрахлорид гафния, комплекс, рентгеноструктурный анализ. ВведениеКомплексные органические соединения, содержащие в своей структуре атом гафния или циркония, привлекают в настоящее время все больше внимания исследователей, так как наличие в таких соединениях атома со свободными d-орбиталями обуславливает возможности дополнительных электронных переходов при взаимодействии с различными органическими и элементоорганическими лигандами. Это приводит к широкому варьированию свойств подобных комплексов. К уника...

show abstract

Section: обсуждение результатовunclassified