fruit cultivated in pots were estimated using the solid-liquid extraction with low temperature partition (SLE/LTP) method for sample preparation and gas chromatography with electron capture detection (GC/ECD) for analysis. The optimized method presented excellent recovery values from fortified samples and reproducibility (average recovery values ≥ 98%; CV values ≤ 15%). Linearity of response was demonstrated (r = 0.995) with a detection limit of 9 µg kg -1 . The method was successfully applied for the determination of difenoconazole residues in strawberries. Based on these results, the fungicide dissipates quickly, but the residual concentration increases after multiple applications.Keywords: pesticide analysis; strawberry; gas chromatography.
INTRODUÇÃOO difenoconazol (cis-trans-3-cloro-4-[4-metil-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ilmetil)-1,3-dioxolan-2-il]fenil 4-clorofenil eter) (Figura 1) é um fungicida sistêmico empregado no controle da mancha-de--mycosphaerella ou mancha-foliar causada pelo fungo Mycospharella fragariae.1 Esse princípio ativo é indicado para aplicação foliar em diferentes culturas, como maçã, uva, pimentão, tomate e morango. O uso indiscriminado de agrotóxicos e a não observância dos períodos de carência faz com que estes sejam detectados em concentrações acima do limite máximo de resíduo (LMR) em diversos alimentos.2 Nos alimentos consumidos in natura, como o morango, esse problema torna-se um pouco mais sério, uma vez que a população é exposta diretamente ao agrotóxico. O LMR de difenoconazol estabelecido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) para essa cultura é de 500 µg de princípio ativo por kg de morango.
3O morango, cada vez mais, vem se destacando por estar presente nos relatórios do Programa de Análises de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos (PARA) como um dos alimentos mais contaminados por resíduos de agrotóxicos no Brasil, por vários anos consecutivos.
4A extração do difenoconazol em matrizes vegetais geralmente é feita com solventes orgânicos seguida de uma etapa de clean-up em cartuchos de extração em fase sólida.5-7 Outra técnica que vem sendo empregada para determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos é a extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura (ESL/PBT), que possui a vantagem de realizar simultaneamente as etapas de extração do analito e clean-up do extrato, além de baixo consumo de amostra e reagentes. [8][9][10] O objetivo deste trabalho foi otimizar e validar o método de extração sólido-líquido com partição em baixa temperatura e análise por cromatografia gasosa com detector por captura de elétrons (ESL/ PBT-CG/DCE) para monitorar a concentração residual de difenoconazol em morangos que receberam múltiplas aplicações foliares desse princípio ativo.
PARTE EXPERIMENTAL
Reagentes e soluçõesOs reagentes utilizados foram acetato de etila (99,5% v/v) e acetonitrila (99,5% v/v) adquiridos da Vetec (Duque de Caxias, Brasil), e cloreto de sódio (99,0% m/m) e ácido acético (99,7% v/v) adquiridos da Isofar (Duque de Caxias, Brasil).Solução padrão e...