<p>Penelitian tentang validasi metode penentuan kadar benzena, toluena dan xilena pada sampel udara dan tanah dengan menggunakan kromatografi gas telah dilakukan. Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang valid, beberapa parameter penting yang berpengaruh dalam validasi metode telah ditentukan. Beberapa parameter penting yang dilakukan adalah penentuan besaran dasar kromatografi yang meliputi: waktu retensi, kapasitas (k’), faktor selektivitas (α) dan kinerja analitik yang meliputi: penentuan linearitas (r), limit deteksi (LOD), limit kuantitasi (LOQ), presisi dan akurasi. Hasil penelitian penentuan kinerja analitik sangat baik ditunjukkan oleh nilai presisi sebagai % KV < 2/3 nilai KV Horwitz, LOD untuk masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena adalah 0,02 mg/L; 0,59 mg/L dan 0,08 mg/L serta LOQ untuk masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena adalah 0,07 mg/L; 1,99 mg/L dan 0,27 mg/L. Akurasi metode ini sangat baik ditunjukkan dengan nilai presentase perolehan kembali masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena untuk sampel tanah sebesar 102,61 ± 4,61%; 101,65 ± 7,41%; 102,15 ± 4,15%, dan untuk sampel udara masing-masing senyawa sebesar 101,69 ± 5,77%; 102,08 ± 5,43% dan 98,55 ± 5,11%. Berdasarkan hasil penelitian ini, metode kromatografi gas dapat digunakan dalam penentuan benzena, toluena dan xilena pada sampel udara dan tanah dengan memberikan hasil yang valid.</p><p><strong>Validation Method </strong><strong>o</strong><strong>n The Determination </strong><strong>o</strong><strong>f Benzene, Toluene </strong><strong>a</strong><strong>nd Xylene </strong><strong>i</strong><strong>n Air </strong><strong>a</strong><strong>nd Soil Samples Using Gas Chromatography. </strong>The present study investigated the method for the determination of the content of benzene, toluene, and xylene in air and soil samples using gas chromatography. To obtain a valid measurement result, several important parameters that influence the method validation have been determined. The several important parameters carried out are the determination of the basic chromatographic such as retention time, capacity factor (k'), selectivity (α) and analytical performance measurement includes: the determination of linearity (r), limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), precision and accuracy. The result of analytical performance of the research are well verified, in which the value of precision was % CV < 2/3 CV Horwitz value, LOD for benzene, toluene, and xylene compound were 0.02 mg/L, 0.59 mg/L, 0.08 mg/L, respectively, and LOQ for benzene, toluene and xylene compounds was 0.07 mg/L, 1.99 mg/L and 0.27 mg/L respectively. This method achieved high accuration, indicated by a percentage of recovery value of benzene, toluene, and xylene for soil samples of 102.61 ± 4.61%; 101.65 ± 7.41%; 102.15 ± 4.15%, and for air samples was 101.69 ± 5.77%, 102.08 ± 5.43%, and 98.55 ± 5.11% respectively. Based on the results of this research, the method presented in this study can be applied for the determination of benzene, toluene, and xylene using gas chromatography in air and soil samples with valid results.</p>