TTT cure diagram for an epoxy system diglycidyl ether of bisphenol A/1,2 diamine cyclohexane/calcium carbonate filler

Núñez, Lisardo; Fraga, F.; Castro, A.; Núñez, M. R.; Villanueva, M.

doi:10.1016/s0032-3861(00)00712-6

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“…It is worth mentioning that by association of the extent of reaction with the gelation times obtained, it can be observed that gelation occurs at roughly 34% of conversion independently of the cure temperature imposed. The fact that the extent of reaction at gelation is independent of the cure temperature is a common observation 17,18 and similar results have been obtained already for a comparable epoxy system. 13 In other words, the conversion at the gel point can be considered as a constant for a given epoxy system [i.e., ␣ (t gel , T) ϭ ␣ g ].…”

supporting

confidence: 78%

“…6 The gel point of an epoxy system is most commonly determined using rheological methods, even though other measurement methods such as solubility can be used also. 18 An infinite steady shear viscosity and a zero equilibrium modulus are the classical criteria used to define the gel point in rheology. However, such data are not directly accessible and extrapolation is required.…”

Section: Gelationmentioning

confidence: 99%

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TTT‐cure diagram of an anhydride‐cured epoxy system including gelation, vitrification, curing kinetics model, and monitoring of the glass transition temperature

Teil

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Michaud

et al. 2004

J of Applied Polymer Sci

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ABSTRACT:The curing reaction of an epoxy resin [diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)] combined with a methyl-hexahydrophtalic anhydride (MHHPA) hardener and a benzyldimethylamine (BDMA) accelerator was studied over a temperature range of 60 -140°C to build its isothermal time-temperature-transformation (TTT)-cure diagram. This includes gelation and vitrification measurements using rheological measurement techniques, monitoring of the glass transition temperature and the reaction kinetics by differential scanning calorimetry, and determination of the following critical glass transition temperatures: T g0 , Gel T g , and T gϱ . A new curing kinetics model, based on the Sesták-Berggren model, was developed including both chemicaland diffusion-controlled stages of reaction. Then, the TTTcure diagram was built by numerical integration of the kinetics model, and good agreement was obtained by comparison with experimental data. Additionally, for the first time, this model takes into account the incomplete cure, which occurs when the thermosetting system is cured below its ultimate glass transition temperature, leading to a more realistic description of the cure evolution after vitrification.

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confidence: 78%

Section: Gelationmentioning

confidence: 99%

TTT‐cure diagram of an anhydride‐cured epoxy system including gelation, vitrification, curing kinetics model, and monitoring of the glass transition temperature

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Michaud

et al. 2004

J of Applied Polymer Sci

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“…Este comportamento pode estar associado ao início da reação de reticulação das cadeias, uma vez que a amostra foi exposta à temperatura 34,5 °C por um longo período de tempo. O processo de reticulação ou formação de ligações cruzadas, causa uma diminuição do volume específico da matriz polimérica e, conseqüente, diminuição do seu volume livre [27,28] . A redução do volume livre disponível para dissolver a sonda leva a um aumento da concentração local de 9-AA [29] .…”

Section: Comportamento Gravimétrico Das Amostras Analisadasunclassified

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Sales

Dibbern-Brunelli

2008

Polímeros

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dependendo das condições de temperatura, umidade relativa e tempo de exposição, é considerável, uma vez que tanto a resina epoxídica como a fibra de vidro contém grupos polares [2] . A água se difunde tanto na matriz polimérica como na região de interfase fibra-matriz. Na matriz polimérica, a água pode atuar como plastificante aumentando o volume livre e, conseqüentemente, diminuindo a temperatura de transição vítrea. Pode então ocorrer uma diminuição da rigidez e re- IntroduçãoCompósitos de fibra de vidro/epóxi apresentam excelente compatibilidade entre seus componentes, favorecendo a sua aplicação crescente em peças estruturais primárias e secundárias de aeronaves. No entanto, a absorção de umidade de água por laminados de compósitos de fibra de vidro e resina epoxídica pode influenciar significativamente as propriedades mecânicas destes materiais [1] . Resumo: O objetivo deste trabalho é o estudo do efeito higrotérmico em pré-impregnados (prepreg) não curados de fibra de vidro-resina epoxídica usando a técnica de espectroscopia eletrônica de luminescência em modo estacionário. O método de fluorescência extrínseca foi empregado utilizando-se a sonda 9-ácido antróico (9-AA), cujo comportamento fotofísico depende fortemente da polaridade do meio. As amostras foram submetidas a umidades relativas de 6 e 84% por meio da utilização de soluções aquosas saturadas de hidróxido de sódio a 34,5 °C e cloreto de potássio a 20,0 °C, em recipientes fechados, pelos períodos de tempo de 1 semana, 15 dias e 1 mês. As amostras submetidas à umidade relativa de 6% apresentaram aumento significativo das intensidades relativas dos espectros de fluorescência em relação à amostra referência. Este comportamento fotofísico foi atribuído à presença da forma protonada do 9-AA no meio devido à reticulação da matriz polimérica. Após 1 mês, o espectro de emissão apresenta uma diminuição da intensidade em seu máximo. Isto ocorreu provavelmente devido ao processo de plastificação da matriz polimérica promovido pela presença de água na matriz, confirmado pela análise gravimétrica. Os espectros de fluorescência extrínseca das amostras submetidas à umidade relativa de 84% apresentaram as seguintes modificações espectrais: a) decaimento da intensidade de emissão das curvas b e d; b) deslocamento da banda de emissão para a região do azul devido ao aumento do teor de água; e c) aparecimento de um ombro na banda de emissão em 424 e 472 nm. Este comportamento fotofísico foi atribuído ao deslocamento do equilíbrio químico da forma protonada para a forma ionizada do 9-AA, promovido pela entrada de umidade no material. Palavras-chave: Espectroscopia de Luminescência, efeito higrotérmico, prepreg, 9-ácido antróico. Hygrothermal Effect In Glass Fiber/Epoxy By Luminescence SpectroscopyAbstract: The work is aimed at studying hygrothermal effects on uncured glass-epoxy fiber prepreg (F-161 -Hexcel Co.) using luminescence spectroscopy under steady-state conditions. The fluorescence extrinsic method was employed using the 9-anthroic acid probe, whose photophys...

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“…[7][8][9][10] In the literature, several techniques can be found for elaborating the TTT cure diagrams of thermosetting polymers. For instance, differential scanning calorimetry (DSC) is the most common technique for determining T g and the curing degree of resins.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

“…[11][12][13][14][15] Thermomechanical analysis (TMA) and dynamic mechanical analysis (DMA) are techniques used for obtaining the gelation of the resin. 7,[15][16][17][18][19][20][21] In previous studies, we examined the formulation and curing kinetics for lignin-phenol-formaldehyde, methylolated lignin-phenol-formaldehyde, and commercial novolac resins. [22][23][24] In this study, we used the Flynn-Wall-Ozawa (FWO) isoconversional method to study the resins' curing kinetics on the basis of dynamic analysis by DSC.…”

Section: Introductionmentioning

confidence: 99%

Time–temperature–transformation cure diagrams of phenol–formaldehyde and lignin–phenol–formaldehyde novolac resins

Pérez

Rodrı́guez

Alonso

et al. 2010

J of Applied Polymer Sci

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In this study, the time-temperaturetransformation (TTT) cure diagrams of the curing processes of several novolac resins were determined. Each diagram corresponded to a mixture of commercial phenol-formaldehyde novolac, lignin-phenol-formaldehyde novolac, and methylolated lignin-phenol-formaldehyde novolac resins with hexamethylenetetramine as a curing agent. Thermomechanical analysis and differential scanning calorimetry techniques were applied to study the resin gelation and the kinetics of the curing process to obtain the isoconversional curves. The temperature at which the material gelled and vitrified [the glass-transition temperature at the gel point ( gel T g )], the glass-transition temperature of the uncured material (without crosslinking; T g0 ), and the glass-transition temperature with full crosslinking were also obtained. On the basis of the measured of conversion degree at gelation, the approximate glass-transition temperature/conversion relationship, and the thermokinetic results of the curing process of the resins, TTT cure diagrams of the novolac samples were constructed. The TTT diagrams showed that the lignin-novolac and methylolated lignin-novolac resins presented lower T g0 and gel T g values than the commercial resin. The TTT diagram is a suitable tool for understanding novolac resin behavior during the isothermal curing process.

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TTT cure diagram for an epoxy system diglycidyl ether of bisphenol A/1,2 diamine cyclohexane/calcium carbonate filler

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TTT‐cure diagram of an anhydride‐cured epoxy system including gelation, vitrification, curing kinetics model, and monitoring of the glass transition temperature

TTT‐cure diagram of an anhydride‐cured epoxy system including gelation, vitrification, curing kinetics model, and monitoring of the glass transition temperature

Efeito higrotérmico em prepregs de fibra de vidro/epóxi por espectroscopia de luminescência

Time–temperature–transformation cure diagrams of phenol–formaldehyde and lignin–phenol–formaldehyde novolac resins

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