Turbidimetric determination of sulfate in rainwater employing a LED based photometer and multicommuted flow analysis system with in-line preconcentration

Abstract

No presente trabalho é proposto um procedimento automático para determinação turbidimétrica de sulfato em águas de chuvas, baseado no processo de multicomutação em análise em fluxo. O equipamento fotométrico foi desenvolvido no laboratório, e inclui um LED (λ = 420 nm), uma cela de fluxo com caminho óptico de 100 mm e um fotodiodo. Uma etapa de preconcentração foi incluída para melhorar a sensibilidade. Após estabelecer as condições operacionais adequadas, o procedimento apresentou as seguintes características: resposta linear na faixa de concentração entre 0,1 a 2,0 mg L -1 de sulfato, limite de detecção (critério 3s) de 0,04 mg L -1 de sulfato, desvio padrão relativo de 1,5% (n = 7) para uma solução com 0,5 mg L -1 de sulfato, consumo de 17,0 mg de cloreto de bário por determinação, volume de efluente de 7.3 mL por determinação e frquência de amostragem de 13 determinações por hora.In the present work, an automatic procedure for turbidimetric determination of sulfate in rainwater, based on the multicommuted flow analysis approach, is proposed. The photometer setup was developed at the laboratory, and includes: a LED (λ = 420 nm), a long pathlength flow cell (100 mm), and a photodiode. A preconcentration step is included in order to improve sensitivity. After establishing the adequate operational conditions, the proposed procedure presented the following useful features: a linear response ranging from 0.1 mg L -1 up to 2.0 mg L -1 sulfate, a detection limit (3s criterion) of 0.04 mg L -1 sulfate, a relative standard deviation of 1.5% for 0.5 mg L -1 sulfate solution (n = 7), barium chloride consumptions of 17.0 mg per determination, and waste generation of 7.3 mL per determination. Accuracy assessment was achieved by applying the paired t-test between results obtained using the proposed procedure and ICP-OES and showed that there is no significant difference at 95% confidence level.

Estudo Bibliográfico Da Aplicabilidade Do Sistema De Análise Em Fluxo Para Determinação De Sulfato Em Água De Chuva

“…2.2) FIA por detecção turbidimétrica, Zárate et al (2011) A proposta desenvolvida por Zárate et al (2011) destaca a determinação turbidimétrica de sulfato em águas de chuva. O procedimento visa à determinação de sulfato com base na reação com cloreto de bário e a detecção por fotometria.…”

“…Tem-se, segundo Yakata et al (1990), a aplicação de um método de injeção em fluxo para a detecção espectrofotométrica, comparando o mesmo com o método convencional, para a determinação do sulfato com abordagens fotométricas. A proposta desenvolvida por Zárate et al (2011) destaca a determinação turbidimétrica de sulfato em águas de chuva; o procedimento faz uso da reação do sulfato com cloreto de bário e a detecção por fotometria. A qualidade dos resultados obtidos usando o método turbidimétrico e a técnica detecção espectrofotométrica apresentou-se relevante para determinações rápidas de sulfato em água de chuva em relação aos métodos clássicos.…”

A LED based photometer for solid phase photometry: zinc determination in pharmaceutical preparation employing a multicommuted flow analysis approach

“…Light emitting diode (LED) has become a reliable source for photometric purposes because of such useful features as durability and high light beam stability. [6][7][8][9] Its narrow emission band (l = 25 nm) has enabled it to be used without a monochromator system, thus simplifying the photometer design. [10][11][12] Multicommuted flow analysis process affords facilities to design active flow setup constituted by solenoid valves, which have been assembled to work as an independent commutator unit, thus allowing facilities to handle sample and reagent solutions controlled by microcomputer.…”

Determinação espectrofotométrica de sulfato em águas de chuva em um sistema de análises químicas em fluxo envolvendo troca-iônica

“…A implementação da mini-coluna de troca iônica com resina aniônica teve como objetivo concentrar o sulfato da amostra e eliminar cátions e matéria orgânica possivelmente interferentes (35,47) . As mini-colunas empregadas, em três tamanhos diferentes, apresentaram resultados semelhantes.…”