Über N.N′‐Äthylen‐bis‐glycin‐Derivate

Abstract

BAGANZ und WILLE Jahrg. 94 Saure Hydrolyse: 3.42 g II wurden mit 10 ccm konz. Salzslure 3 Stdn. unter RiickfluD gekocht. Nach Abdampfen der tiberschiiss. Salzsaure und des Wassers i. Vak. verblieb ein gelblicher Ruckstand, der nach langerem Aufbewahren im Eisschrank mit Chloroform kristallisierte: 2 .3-Diuthoxy-n-butan-fetracarbonsuure-~l.l.4.4~ (Ill).Schrnp. 132' (aus k h y lacetat/Athanol). b) mi/ Nafrium-uthylmalonsaure-diathylester: 12.5 g (0.5 Mol) gepulvertes Natrium setzte man, wie unter a) angegeben, in 500 a m absol. k h e r mit 94 g (0.5 Mol) Athylmalonsaurediurhylester urn und lieD anschliel3end unter Ruhren 47 g (0.25 Mol) 1.2-Diathoxy-1.2-dichlorathati zutropfen. Der Brei des Natriumathylmalonesters verschwand, wahrend sich unter Gelbfarbung NaCl ausschied. Dann wurde noch 8 Stdn. unter RuckfluR und Ruhren gekocht. Nach Abtrennung des NaCl wurde der Ather abdestilliert und der Riickstand bei 0.4 Torr/ 130" rasch uberdestilliert. Durch Rektifikation iiber eine Einstichkolonne (Rucklaufverhaltnis 1 :20) wurden schliel3lich 49 d. Th. 4.5-Diuthoxy-r~-ocfan-~etracorbonsdurr-(3.3.6.6)tetrauthylester (IV) erhalten. Sdp.o.2 115"; nf 1.4410. C24H42010 (490.6) Ber. C 58.76 H 8.68 Gef. C 58.96 H 8.97 c) mir Natrium-acetessigsaure-athylester: 12.5 g (0.5 Mol) gepulvertes Natrium setzte man,