293Mischung von 40% Rizinolsaure und 60% Olsaure = 288.4); die J.Z. (H u b 1) betrug 110.9 und lallt auf die Anwesenheit einer mehri fach ungesattigten Saure schliefien. D e r D e s t i l l a t i o n s r u c k s t a n d hatte die S.Z. 1.8; Vers.rZ. 157.3; J.Z. ( H u b l ) 82.3. 50 g gaben bei der Verseifung rnit alk0r holischer Kalilauge 0.3 g neutrale Produkte als gelbe, mit wenig Kristallchen durchsetzte Flussigkeit und 44.6 g Fettsauren in Form einer graugelben weichen Masse. Eine Probe wurde azetyliert; 0.9746 g des Azetylierungsproduktes wurden bei Oo neutralisiert und verbrauchten dann fur die Verseifung 1.2 ccm 4% KOH, entsprechend einem Rizinolsauregehalt von 18%. Bei der Trennung der Fettsauren uber die Bleisalze wurden 62.3% flussige. 19.6% feste und 18.1% gleichfalls feste Fettsauren erhalten; das Bleisalz der letzteren stellte eine schmierige, in heinem Alkohol unlosliche Masse dar. Die flussigen Sauren hatten das Aquival. 293.1 und enthielten zufolge der Azetylierung 27.8 % Rizinolsaure. Die festen Fettsauren (19.6%) hatten den Schmp. 5 5 O . Aquival. 261.8 und durften etwa mit den festen Sauren des Destillates ubereinstimmen. Die aus dem alkohols unloslichen Bleisalz erhaltenen festen Fettsauren hatten den Schmp. 51°, Aquival. 276.2, J.Z. (H u b 1) 16.2, und sind demnach nicht einheitlich Die bei der Verseifung des Destillationsruckstandes nach Abs trennung der Fettsauren hinterbliebene wasserige r alkoholische Flussigkeit wurde neutralisiert und eingedunstet. Aus dem Salzruckr stand wurden mit AthersAlkohol 4 g Glycerin isoliert und dieses durch Akroleinreaktion und als Tribenzoylverbindung (Schmp. 7 2 ) identifiziert. Von den in dem angewendeten Mutterkornol enthaltenen 46.8% Rizinolsaure wurden demnach 20.9% wiedergefunden, und zwar in 44.4% Destillat mit 25% Rizinolsaure = 11.1% in 54.4% Destillationsruckstand mit 18% Rizinolsaure = 9.8%. Reichlich die Halfte dcr urspriinglich vorhanden gewesenen Rizinolsaure hat sich zersetzt, wahrscheinlich unter Bildung der gleichen doppelt unr gesattigten Saure, die auch bei der Destillation der Rizinolsaure entr steht. Die dabei frei werdende Wassermenge reicht aber bei weitem nicht aus, um 45% des Oles zu verseifen; man muR daher annehmen, da8 wenigstens nebenher noch eine andersartige Spaltung des Glyzerids verlauft. 464. L. Kofler: Uber Mikroschmelzpunktbestimmung und Mikrosublimation. Bei der Mikroschmelzpunktbestimmung wird der Vorgang des Schmelzens unter dem Mikroskop verfolgt. Ein wesentlicher Unterr schied gegenuber der ublichen Makromethode liegt darin, daB das Verhalten jedes einzelnen Kristallchens oder Partikelchens vor und beim Schrnelzen beobachtet werden kann. Die benotigte Substanzr
