Professor Wolfgang Jeitschko zum 65. Geburtstag gewidmet Inhaltsu È bersicht. Auf 600°C in Autoklaven erhitzte Gemenge von NaNH 2 , NaN 3 und Rh zeigen keine Hinweise auf die Bildung terna È rer Nitride, aber unerwarteter Weise wurden Einkristalle eines terna È ren Hydrids, Na 3 RhH 6 erhalten. Diese Kristalle wurden aus dem Reaktionsprodukt durch Waschen mit flu È ssigem Ammoniak bei 20°C isoliert. Wa Èhrend dieser Prozedur wird metallisches Natrium entfernt, dass sich bei der Zersetzung des Amids und Azids bei ho È heren Temperaturen bildet. Ro È ntgen-Diffraktionsmessun-gen an den Einkristallen von Na 3 RhH 6 erlauben sogar die Schwingungsparameter der Wasserstoffatome zu verfeinern und die erhaltenen Ergebnisse mit den Daten aus Pulver-Neutronenbeugungsexperimenten von Bronger, Gehlen und Auffermann zu vergleichen. Nur geringe Differenzen wurden zwischen den Gitterparametern, den Atomlagen und bemerkenswerter Weise bei den sich ergebenden Rh±H-bzw. Rh±D-Absta È nden gefunden.Abstract. Mixtures of NaNH 2 , NaN 3 and Rh heated to 600°C in autoclaves for salt melts show no indication of formation of ternary nitrides, but unexpectedly single crystals of a ternary hydride, Na 3 RhH 6 , were obtained. These crystals were isolated by washing the reaction product with liquid ammonia at room temperature. During this procedure metallic sodium ± formed by decomposition of both the amide and the azide at elevated temperatures ± is removed. X-ray diffraction measurements on single crystals of Na 3 RhH 6 allowed to even refine the displacement parameters of the hydrogen atoms and to compare the obtained results with data from powder neutron scattering of Na 3 RhD 6 published by Bronger, Gehlen and Auffermann [1]. Only little differences are found between the lattice parameters, atomic positions and, noteworthy, the resulting distances Rh±H and Rh±D, respectively.