Unified gas and supercritical fluid chromatography on 50 μm i.d. Columns

Abstract

Summary

Unified chromatography: Fundamentals, instrumentation and applications†

“…Bartle et al. studied the optimization of linear velocities in both GC and SFC modes. The unified chromatography system utilized had a sample injector and the end of the column attached to a rotary valve to direct the column flow to the FID using a 50 μm i.d.…”

“…The GC mode was conducted by employing helium as mobile phase at normal pressure, followed by CO 2 at high pressure for the SFC separation. In each operating mode (LC, GC and SFC) it was necessary to optimize the temperature and pressure programs, as well as the linear velocities . The same authors developed another instrumental system in which the mobile phase selection was conducted by a rotary valve and the column effluent attached directly to the detector as previously described .…”

“…In 1992, Tong et al. developed a sequential GC–SFC system using open tubular columns of 50 μm and 100 μm i.d. The columns used in this study were 10 m × 50 μm × 0.25 μm film of SB‐Methyl or 10 m × 100 μm × 0.40 μm film of cross‐linked 5% phenyl methylpolysiloxane.…”

Cromatografia unificada

“…A aparelhagem foi composta por um cilindro de hélio pressurizado, um cilindro de CO 2 , uma bomba seringa Lee Scientific 600, um forno com detector de ionização de chama (FID) e um detector Lee Scientific 501 UV/VIS com uma cela "homemade" de baixo volume, uma bomba de pistão reciprocante Merk-Hitachi, com regulagem de vazão de líquido na faixa de microlitros, uma válvula de injeção com um propulsor pneumático, uma válvula Valco digital de seis portas e duas posições, com baixo volume morto, programada em seqüência de alta temperatura, e coluna analítica (coluna microtubular aberta ou coluna capilar). Com esta aparelhagem, os autores realizaram análises seqüenciais GC-SFC para amostras de óleos vegetais e de cera doméstica contaminados com pesticidas 29 , e no modo GC, analisaram óleo lubrificante de motor a gasolina 30 .…”

“…Nos sistemas unificados, desenvolvidos até então, foram empregados hélio para GC e CO 2 para SFC, independentemente [26][27][28][29][30] , metanol e éter dietílico como gás e líquido 24 , ou éter etílico como gás e fluido supercrítico 25 . Portanto, percebe-se que muito pouco foi testado e desenvolvido nesta área, sendo que, nos dias de hoje, contamos com o desenvolvimento de outras técnicas empregando fases móveis distintas, como a fase móvel com fluidez realçada, anteriormente apresentada.…”