Validação de método analítico para determinar a migração de ε-caprolactama das embalagens para alimentos gordurosos

Abstract

Recebido em 1/9/09; aceito em 18/1/10; publicado na web em 3/5/10 VALIDATION OF ANALYTICAL METHOD TO DETERMINE e-CAPROLACTAM MIGRATION FROM PACKAGINGS TO FATTY FOOD. e-Caprolactam (CAP) is a monomer of nylon 6 used as food packaging for bologna sausage, turkey blanquettes, fowl breast, pâtés and ham luncheon meat. After polymerization a part of the monomer can remain in the packaging and migrate into the food. The aim of this work was develop and validate a single laboratory method to determine CAP in ethanol 95% that simulates fatty food characteristics. Thus, linear range was 2 to 32 mg/L of CAP, detection and quantification limits were 0.83 and 1.63 mg/L, respectively. Repeatability showed Hor Rat values lower than 2 while recovery range was 97.5 to 106.5%. The method was considered adequate for purpose.Keywords: caprolactam; nylon 6; validation. INTRODUÇÃOA e-caprolactama (CAP), azepan-2-ona (CAS 105-60-2), uma amida-cíclica, é um monômero precursor de polímeros denominados nylon 6. São utilizados na produção de tapetes, vestuário e materiais plásticos (equipamentos, sistemas e componentes automotivos, conectores, além de embalagens plásticas). Quando o nylon 6 tem sua aplicação no setor de embalagens, particularmente aquelas dirigidas ao segmento de alimentos gordurosos, existe uma preocupação relacionada à produção do polímero. Como a reação de polimerização não possui um rendimento de 100%, resíduos do monômero CAP (Figura 1) podem permanecer adsorvidos à macromolécula de nylon 6 e migrar, por difusão, para o alimento.1,2 A literatura disponível sobre a migração de CAP em filmes de nylon 6 para alimentos e simulantes é restrita. Os valores de migração de CAP nas embalagens multicamadas contendo nylon 6 utilizadas para queijo e produtos de origem animal variaram de 6,4 a 10 mg/kg em simulante etanol 95%.3 Diversos produtos contendo nylon 6 em sua constituição apresentaram níveis de migração da CAP entre 6,4 e 42,7 mg/kg para etanol 95%.4 Além disso, são inúmeros os trabalhos científicos acerca da toxicidade da CAP. Os estudos de genotoxicidade in vitro e in vivo por via oral e intraperitoneal mostram, em sua grande maioria, resultados negativos bem como ausência de efeitos carcinogênicos em ratos e camundongos e sobre o desenvolvimento e reprodução em ratos e coelhos. Estudos epidemiológicos sugerem que a CAP pode causar hipotensão, taquicardia, palpitações, ressecamento nasal, efeitos geniturinários e sobre a reprodução como distúrbios nas funções menstrual e ovariana, e complicações no parto; além de problemas neurológicos e hematológicos.5 Diante da possibilidade de ocorrência de eventos toxicológicos originados de exposição oral ou intraperitoneal à CAP, a legislação brasileira estabelece limite de migração específica para a CAP de 15 mg/kg ou L de alimento ou simulante.6Quaisquer laboratórios envolvidos no processo e dinâmica de controle e fiscalização necessitam desenvolver instrumentos ou meios para cumprir com suas atribuições. O principal deles diz respeito ao desenvolvimento de métodos analíticos...

Determination of fexofenadine in Hank's balanced salt solution by high‐performance liquid chromatography with ultraviolet detection: application to Caco‐2 cell permeability studies

“…). It can be observed that the variability among the residuals was not significant at 95% confidence, suggesting the homoskedasticity of the dataset (Bonfim et al , ; Souza and Junqueira, ).…”

“…The residuals outside the ±t (1Àα/2;nÀ2) . S re interval were considered outliers and were neglected considering the limit of 22.2% of the total dataset (Bonfim et al, 2010;Souza and Junqueira, 2005).…”

Desenvolvimento e validação de método analítico para detecção e quantificação de bentazona em água superficial

“…O MMQO parte da premissa que os resultados seguem a distribuição normal tem variância constante ao longo do eixo x e, são independentes. Assim, estas premissas devem ser constatadas verdadeiras nos dados trabalhados (Bomfim;Abrantes;Zamith, 2010).…”

Estimativa da incerteza de medição: estudo de caso no ensaio de migração de ε-caprolactama com determinação por CG-DIC

“…Após o período de contato cada solução foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL e seu volume completado até a marca com etanol 95%. 1 A curva analítica foi construída com três padrões preparados a partir de uma solução estoque de 1000,8 ± 3,0 mg L -1 do monômero, com um fator de abrangência (k) para a incerteza expandida igual a 2,00. A Tabela 1 apresenta os volumes das alíquotas e os volumes finais para o preparo dos padrões da curva analítica.…”

“…Após a polimerização, parte do monômero pode permanecer na embalagem e migrar para os alimentos durante o tempo de acondicionamento. 1 A Resolução nº 105, de 19/5/1999, da Agência Nacional de Vigilância Sanitária -ANVISA estabelece limite de migração específica de ε-caprolactama em alimento ou solvente simulante em 15 mg kg -1 ou 15 mg L -1 . 2 Sendo este um limite de decisão, onde uma determinada amostra pode ser reprovada ou aprovada de acordo com o resultado analítico, é importante que a metodologia de análise empregada seja capaz de produzir resultados adequados e confiáveis.…”