Validación De Un Método Analítico Para La Determinación De Fósforo Por Espectrofotometría Ultravioleta-Visible

Abstract

La entidad mexicana de acreditación (ema ac) establece que los parámetros analíticos de calidad para la cuantificación de un analito son exactitud, precisión, linealidad, especificidad, sensibilidad, sesgo, límite de detección, límite de cuantificación, entre otros. El objetivo del presente estudio fue la validación del método espectrofotométrico para la cuantificación de fósforo en condiciones ideales a partir de la preparación de estándares de trabajo a concentraciones conocidas y posteriormente determinar la aplicabilidad del método en bebidas de cola, con alto contenido de fósforo. La validación del método de análisis espectrofotométrico se logró a partir de una disolución de referencia de fósforo en forma de pentóxido de fósforo (P 2 O 5 ). Los resultados obtenidos fueron: exactitud 99.12% de recuperación; precisión 0.96% de coeficiente de variación; linealidad 0.9992 de coeficiente de correlación (R); sensibilidad m = 0.170 ± 0.038 mgL -1 ; límite de detección de 0.18 mgL -1 y límite de cuantificación de 0.58 mgL -1 de P 2 O 5 . La aplicabilidad del método validado se evaluó en bebidas de coca cola®, obteniéndose una concentración de 113.15 ± 0.10 mgL -1 de fósforo. Este trabajo pretende ilustrar de manera sencilla la metodología para la estimación de los parámetros analíticos, que son necesarios para darle mayor confiabilidad a los resultados. Palabras clave: validación, fósforo, método analítico, espectrofotometría, refrescos de cola.

ATP Bioluminescence Assay To Evaluate Antibiotic Combinations against Extensively Drug-Resistant (XDR) Pseudomonas aeruginosa

“…The limit of detection was calculated from the control wells of the linearity assay as the average luminescence (RLU) + 3 SD ( 23 ).…”

Evaluación de la calidad fisicoquÍmica en cápsulas de cefalexina 500 mg

“…Según Gómez, et al [2] en su estudio sobre los betalactámicos en la práctica clínica, indica que el mecanismo de acción de los β-lactámicos consiste en inhibir la formación de la pared bacteriana, provocando una interferencia en la síntesis del peptidoglicano mediante un bloqueo en la última etapa de su producción (transpeptidación), además actúa activando la autolisina bacteriana endógena que destruye el peptidoglicano, las cuales son bacterias parciales, actuando únicamente con base al crecimiento celular. Asimismo, Cuencas [5] en Bolivia, para su tesis de grado de licenciatura en química farmacéutica, sobre el desarrollo y validación de cefalexina comprimidos de 500 mg por espectrofotometría ultravioleta, planteó la investigación-desarrollo-validación de la metodología analítica mediante la espectrofotometría ultravioleta, la metodología empleada consistió primeramente en pruebas al espectrofotómetro como la aptitud de absorbancia, precisión y exactitud fotométrica, posteriormente pruebas de estabilidad a las muestras escogidas así como a los estándares, concluyendo que el método es óptimo, y procedió a la validación del mismo, determinando que el método tiene una buena especificidad al no encontrar diferencias significativas entre las muestras y estándares secundarios; presenta un coeficiente de correlación de 0,998 por ende es lineal, la sensibilidad con relación a exactitud presenta un porcentaje de recuperación dentro del rango establecido, además el método es preciso después de determinarlo con estudios de repetibilidad del instrumento y una presión intermedia bajo un tiempo y espacio diferente.…”

“…Por último, es importante resaltar que, la evaluación de parámetros de desempeño en toda metodología analítica, son importantes porque generan evidencia para demostrar que el método es óptimo para ser aplicado, siempre y cuando cumplan con los criterios de aceptación. En este sentido, las pruebas de verificación al método, como linealidad, repetibilidad y precisión intermedia se basan en considerar el equipo, sistema electrónico, operaciones analíticas y muestras a analizar como un sistema integral [5]. Por tal razón, es esencial garantizar la validez de los resultados de laboratorio a través de procesos rigurosos como los señalados.…”

Validation of Analytical Method by Uv Spectrophotometric Quantification of Gemfibrozil Incorporated in the Microemulsions

“…The methods of analysis used in the quality control of pharmaceutical products must have been validated prior to routine use. The validation of a test method is intended to demonstrate the suitability of the method to carry out an analysis (USP 39 NF 34 2016;ICH, 2005;Cáñez & García, 2015).…”