Validation of an Analytical Method for Geochemical Organic Markers Determination in Marine Sediments

Abstract

MARINE SEDIMENTS. This paper describes the validation of an alternative method for determination of n-alkanes, sterols (OLs) and n-alkanols (ALCs) in marine sediments, through adaptation of clean up. The method reduced the material consumption, the discards produced and working time. The recovery percentages were 60-129% for n-alkanes, 52-67% for OLs and 43-141% for ALCs, acceptable values compared to other studies. The application in Antarctic marine sediments presented satisfactory results indicating contribution of planktonic organisms, higher animals and a little contribution from vegetation.Keywords: organic markers; sediments; gas chromatography; Antarctica. INTRODUÇÃOMarcadores orgânicos geoquímicos são compostos com características como estabilidade química e resistência à degradação, e por isso podem ser utilizados como indicadores de eventos e processos ao longo do tempo.1 Entre os principais marcadores utilizados atualmente podemos citar os esteróis, n-alcanos, ácidos graxos, n-alcanóis, alquenonas, entre outros. São amplamente empregados na avaliação de origem e distribuição de matéria orgânica marinha, de alterações ambientais, assim como na identificação de contaminação ambiental associada às atividades antrópicas. [2][3][4][5] O principal destino de marcadores orgânicos após serem introduzidos em ecossistemas aquáticos são os sedimentos de fundo, constituindo um importante compartimento de acumulação destes compostos em níveis mais elevados que aqueles observados na coluna d'água adjacente.6 Para estudos de transformações ambientais em diferentes escalas de tempo, são empregadas colunas sedimentares (ou testemunhos de sedimentos), que permitem obter registros histó-ricos relacionados aos processos deposicionais. 6 As informações que podem ser geradas remetem a períodos remotos onde as características naturais do ambiente não foram modificadas pela atividade antrópica até períodos recentes, fornecendo um panorama evolutivo de uma série de alterações ambientais. [7][8][9] Os diferentes métodos de determinação de marcadores orgânicos utilizados em estudos de geoquímica marinha adotam os seguintes passos: (i) extração, (ii) purificação e fracionamento por cromatografia de adsorção em coluna, (iii) derivação, que é a conversão de compostos que apresentam grupos hidroxila e carboxila, como é o caso dos esteróis, n-alcanóis e ácidos graxos, em formas químicas mais apropriadas para resolução cromatográfica e, por fim; (iv) a análise instrumental que é, geralmente, baseada em cromatografia em fase gasosa e detectores específicos com a finalidade de separação, identificação e quantificação de cada composto. [10][11][12] O fracionamento e a purificação do extrato orgânico são passos fundamentais na determinação de compostos provenientes de matrizes sólidas, como os sedimentos marinhos, pois é responsável pela "limpeza" e separação dos constituintes presentes nas amostras. 13Geralmente é utilizada uma coluna cromatográfica com adsorventes específicos (sílica e alumina, por exemplo), bem como solventes de dife...

Oxidative stress and neurotoxicity in Scolelepis goodbodyi (Polychaeta, Spionidae) after an experimental oil spill in a dissipative sandy beach

“…PAHs were measured from a sediment sample from the control and impact sites one day before, one day after, and seven days after the diesel spill. The analysis of PAHs was based on the method described by UNEP (1992), incorporating minor modifications presented by Wisnieski et al (2016). Approximately 20 g of sediment from each site were extracted using a Soxhlet apparatus for 8 h with 80 mL of a mixture of (1:1, v/v) n-hexane and dichloromethane (DCM).…”