Vibrational spectroscopic investigation of the goethite thermal decomposition products

Kustova, G. N.; Burgina, E. B.; Садыков, В. А.; Poryvaev, S. G.

doi:10.1007/bf00199419

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“…Como resultado del proceso de deshidroxilación de la limonita y, más aún, de la goetita, se produce entonces la destrucción de los grupos OH presentes en la estructura cristalina inicial y se debe generar otra estructura "anhidra" o de tipo óxido [2][3][4]9]. No obstante, Kustova et al [9] han mencionado que la retención de grupos OH residuales, a pesar del tratamiento térmico (900 -1000 ºC) de goetita, impide la formación de la estructura perfecta de la fase óxido (hematites) y propusieron transiciones de fase en una secuencia goetitaprotohematites-hematites.…”

Section: Resultados Y Discusiónunclassified

“…No obstante, Kustova et al [9] han mencionado que la retención de grupos OH residuales, a pesar del tratamiento térmico (900 -1000 ºC) de goetita, impide la formación de la estructura perfecta de la fase óxido (hematites) y propusieron transiciones de fase en una secuencia goetitaprotohematites-hematites. La protohematites se formaría sólo por descomposición térmica de goetita cristalina, mientras que el calentamiento térmico de hidróxido de hierro amorfo produce directamente la formación de hematites a 400 ºC.…”

Section: Resultados Y Discusiónunclassified

“…Esta transformación también lleva asociada un notable cambio cromático (figura 4) desde el amarillo, fase goetita, al rojizo, fase hematites, de acuerdo con la bibliografía [2][3][4]9]. En el caso presente, se requiere un análisis más detallado para establecer los parámetros Figura 4.…”

Section: Resultados Y Discusiónunclassified

“…Este proceso se refleja en la posición, anchura y altura de las bandas Raman armónicas y anarmónicas (en menor proporción) en los espectros. La falta de una relación armónica entre las frecuencias de los sobretonos es el origen de las bandas Raman anarmónicas [9][10][11].…”

Section: Resultados Y Discusiónunclassified

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Estudio <i>in-situ</i> de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

Romero‐Gómez¹,

González²,

Bustamante³

et al. 2013

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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INTRODUCCIÓNLos óxidos de hierro constituyen una serie de pigmentos naturales, rojos y amarillos, son muy comunes y relativamente abundantes en la naturaleza [1][2][3][4]. Suelen ser componentes principales de muchas rocas, minerales y suelos. Las cualidades como pigmentos de los óxidos de hierro han hecho que su uso se mantenga vigente desde la época prehistórica [3] hasta la actualidad: facilidad de preparación, gran permanencia a la luz, buena capacidad de recubrimiento y, ante todo, su abundancia en la naturaleza, lo que repercute en un menor coste respecto a otras materias primas más exóticas o difíciles de obtener.La limonita es una mezcla mineral de óxidos hidratados de hierro [1][2][3][4] de fórmula FeO(OH).nH 2 O y está constituida, principalmente, por la fase goetita [α-FeO(OH)]. La limonita como mineral, por su contenido, variable, de moléculas de agua, se presenta como una fase amorfa o coloidal, caracterizada porque nunca cristaliza pero puede tener una estructura fibrosa o microcristalina. En presencia de una atmósfera oxidante, la fase goetita (rómbica) se transforma fácilmente en la fase hematites (hexagonal). Investigaciones previas [5,6] han mostrado que, a temperaturas comprendidas entre 370 ºC a 600 ºC, la transformación térmica de la fase goetita se desarrolla hacia la hematites y, además, se produce un cambio cromático notable del color amarillo hacia el rojo. Asimismo, la activación mecánica de goetita es un buen método para la preparación de partículas de hematites con una distribución estrecha de tamaños de partícula [7].El interés en estos óxidos se debe a que son muy útiles desde el punto de vista tecnológico en aplicaciones relevantes Se ha realizado un estudio cinético de la transformación térmica de limonita [FeO(OH).nH 2 O] mediante análisis térmico gravimétrico (TGA), termodifracción de rayos X (DRX) y espectroscopía μ-Raman. La muestra estudiada fue extraída de un yacimiento en el distrito de Taraco, provincia de Huancané, Región de Puno (Perú). La técnica DRX en polvo identificó la fase goetita como el principal componente mineralógico, además de cuarzo. La muestra se sometió a un tratamiento térmico in-situ en un intervalo de temperaturas de 100 a 500 °C en atmósfera de aire e inerte (nitrógeno) y se estudió por DRX. Los resultados han mostrado que la fase goetita permanece estable desde la temperatura ambiente hasta 200 °C. A partir de los 250 °C se produce una transformación de fase α-FeO(OH) → α-Fe 2 O 3 con un cambio cromático, es decir, el paso de la fase hidroxilada goetita (amarillo) a la fase oxidada hematites (rojo) con una pérdida de peso de un 8 %, teniendo como evidencia la evolución de los perfiles de difracción y los resultados de ATG. Los espectros μ-Raman del tratamiento térmico in-situ corroboran que se produce también una transición de fase a la temperatura de 290 °C a través de la transformación de las bandas Raman características de la fase goetita hacia la fase hematites en el rango de frecuencias de 200 a 1800cm -1 .Palabras clave: Limonita, análisis térmi...

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Estudio <i>in-situ</i> de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

Romero‐Gómez¹,

González²,

Bustamante³

et al. 2013

Bol. Soc. Esp. Ceram. Vidr.

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“…In the past few decades, the thermal decomposition of goethite into hematite has been reported from various viewpoints, including kinetics analysis [6], spectroscopy [7,8], diffractometry [9,10], and electron microscopy [11]. Studies using electron microscopy and X-ray diffraction (XRD) have further clarified the transformation from goethite to hematite [6,11].…”

Section: Introductionmentioning

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Twin formation in hematite during dehydration of goethite

et al. 2016

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Twin formation in hematite during dehydration was investigated using X-ray diffraction, electron diffraction, and high-resolution transmission electron microscopy (TEM).When synthetic goethite was heated at different temperatures between 100 and 800 °C, a phase transformation occurred at temperatures above 250 °C. The electron diffraction patterns showed that the single-crystalline goethite with a growth direction of [001] G was transformed into hematite with a growth direction of [100] H . Two non-equivalent structures emerged in hematite after dehydration, with twin boundaries at the interface between the two variants. As the temperature was increased, crystal growth occurred. At 800 °C, the majority of the twin boundaries disappeared; however, some hematite particles remained in the twinned variant. The electron diffraction patterns and high-resolution TEM observations indicated that the twin boundaries consisted of crystallographically equivalent prismatic (100), (010), and (11 � 0) planes. According to the total energy calculations based on spin-polarized density functional theory, the twin boundary of prismatic (100) screw had small interfacial energy (0.24 J/m 2 ). Owing to this low interfacial energy, the prismatic (100) screw interface remained after higher-temperature treatment at 800 °C.

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An initial Raman microscopic investigation of prehistoric rock art in caves of the Quercy District, S.W. France

Smith

Bouchard

Lorblanchet

1999

J. Raman Spectrosc.

133

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Raman microscopy, with its unique versatility and special advantages of no sample preparation and nondestructive analysis of both inorganic and organic materials, is now well established as the best technique for studying pigments and their fillers in ancient or recent paintings. Here this technique was applied for the first time to prehistoric rock art. Microsampling was carried out on red and black parts of Palaeolithic paintings in the three caves Les Fieux, Les Merveilles and Pergouset in limestone of the Quercy District, Lot Department, France. The initial results are: (a) the identification of 'normal' haematite pigment in red microsamples from each cave; (b) the discovery of an additional, but rare, orange-red phase (A) which seems to be a disordered form of goethite; (c) the confirmation of amorphous carbon in some black microsamples; and (d) the recognition of Mn oxide/hydroxide in some other black microsamples. Hence Raman microscopy is sufficiently powerful for distinguishing different red and different black pigments without the use of additional complementary techniques. Hence it is now reasonable to envisage analysis with optical fibres and a remote sensor inside the caves in order to avoid damaging prehistoric rock art by microsampling.

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Vibrational spectroscopic investigation of the goethite thermal decomposition products

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Estudio <i>in-situ</i> de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

Estudio <i>in-situ</i> de la transformación térmica de limonita utilizada como pigmento procedente de Perú

Twin formation in hematite during dehydration of goethite

An initial Raman microscopic investigation of prehistoric rock art in caves of the Quercy District, S.W. France

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