X-ray fluorescence determination of Cs, Ba, La, Ce, and Nd concentrations in rocks of various compositions

Abstract

Поступила в редакцию 17 февраля 2015 г., после исправлений -17 ноября 2015 г.Представлена методика количественного определения малых содержаний цезия, бария, лан-тана, церия и неодима в различных типах горных пород, разработанная с использованием рентге-нофлуоресцентного спектрометра S8 TIGER фирмы Bruker AXS (Германия). Выбраны оптимальные параметры возбуждения и условия регистрации излучения исследуемых элементов. В качестве аналитической использована CsLa 1 -линия. С целью повышения точности определения содержа-ния Cs учтён вклад постороннего излучения в экспериментальную интенсивность аналитической линии. Анализируемый материал массой 1-2 г прессовали в таблетки с подложкой из борной кис-лоты. Проведённые метрологические исследования показали, что точность определения содержа-ний цезия по разработанной методике соответствует требованиям, предъявляемым к методикам III категории точности. Предел обнаружения Cs составил 3.4 ppm. Для подтверждения правильности данных, полученных с использованием разработанной методики определения цезия, проведён кор-реляционный анализ между полученными результатами с применением РФА и ИСП-МС. В статье представлена информация по адаптации ранее разработанных методик рентгенофлуоресцентно-го определения Ba, La, Ce, Nd для спектрометра S8 TIGER. Проведено сравнение метрологических характеристик ранее разработанных и адаптированных методик. Предел обнаружения Ba, La, Ce и Nd составил (в ppm), соответственно: 4.3, 2.7, 5.8, 4.7 вместо 5.4, 5.6, 7.3, 5.5. Средние квадратиче-ские отклонения результатов определения в зависимости от диапазона концентрации для Ba, La, Ce и Nd составили в (% мас.), соответственно: 6.5-13.6, 6.5-9.9, 5.5-9.7, 2.4-8.9 с использованием спек-трометра S8 TIGER вместо 6. 4-14.7, 4.6-14.8, 10.8-16.3 The technique has been developed for the quantification of small cesium concentrations in various types of rocks with the TIGER X-ray wavelength dispersive spectrometer (Bruker AXS, Germany). The optimum conditions have been chosen for detecting the characteristic cesium radiation and background positions. CsLα 1 -line has been selected as an analytical line. To accurately determine the cesium concentration the contribution of overlapping lines to the experimental intensity of the analytical line has been taken into account. 1-2 g of sample has been pressed into tablet. The results of metrological studies showed that the accuracy in determining cesium contents for the developed technique meets the requirements set for techniques of III accuracy category. The Cs detection limit calculated on the basis of the CsLα 1 -line intensity was 3.4 ppm. The correlation analysis was made to validate the accuracy of the results obtained by the use of 1 Статья подготовлена по материалам доклада, представленного на VIII Всероссийской конференции по рентгеноспектральному анализу (г. Иркутск, 2014)