Zur Chemie der 1,3,5-Triaza-2-phosphorinan-4,6-dione. Teil VII⁺. Über die Synthese von 2-Methoxy- und 2-Trimethylsiloxy-1,3,5-trimethyI- 1.3.5-triaza-2λ3-phosphorinan-4,6-dion sowie 2-Chlor-1,3,5-trimethyl- 1.3.5-triaza-2-oxo-2λ⁴-phosphorinan-4,6-dion / Chemistry of the 1,3,5-Triaza-2-phosphorinane-4,6-diones. Part VII. Synthesis of 2-Methoxy- and 2-Trimethylsiloxy-1,3,5-trimethyl-1.3.5-triaza-2λ³-phosphorinane-4,6-dione and 2-Chloro-1,3,5-trimethyl- 1.3.5-triaza-2-oxo-2λ

Abstract

1.3.5-Trimethyl-substituted l,3,5-Triaza-2A3-phosphorinane-4,6-diones, 1.3.5-Triaza-2-oxo-2A4-phosphorinane-4,6-diones, NMR Spectra, Mass SpectraThe reactions of 1,3,5-trimethylbiuret with methyldichlorophosphite, and of 2-chloro-1.3.5-trimethyl-l,3,5-triaza-2A3-phosphorinane-4,6-dione 1 with methanol or methoxytrimethylsilane furnished the methoxy-substituted triazaphosphorinane-dione 3. In the reaction of 2-hydro-l,3,5-trimethyl-l,3,5-triaza-2-oxo-2A4-phosphorinane-4,6-dione 2 with diethylaminotrimethylsilane the corresponding trimethylsiloxy-substituted triazaphos phorinane-dione 4 was formed. The reactions of 3 and 4 with sulphuryl chloride gave 2-chloro-l,3,5-trimethyl-l,3,5-triaza-2-oxo-2A4-phosphorinane-4,6-dione 5, whose synthesis via another route was described previously [7]. In the reaction of 1 with 4 the A3P-0-A3P-bridged compound 6 and trimethylchlorosilane were formed. Condensation reactions of the P(:0)C1 compound 5 with 2-chloroethylamine hydrochloride and bis(2-chloroethyl)amine hydrochloride in the presence of triethylamine furnished the amide derivatives 7 and 8. Compounds 3-5, 7 and 8 were characterized via their JH, 13C, 31P NMR and mass spectra, compound 6 was characterized from its X H and 31P NMR spectra only.In letzter Zeit wurde eine große Anzahl cyclischer sechsgliedriger l,3,5-Triaza-2-phosphorinan-4,6-dion-Derivate mit Phosphor der Koordinations zahlen 3, 4 und 5 beschrieben [1][2][3][4][5][6]. Das A3-Phosphoratom war dabei jeweils halogen-, alkyl-, aryloder diorganoamino-substituiert. Die Darstellung dieser l,3,5-Triaza-2A3-phosphorinan-4,6-dione er folgte durch Kondensationsreaktionen von 1,3,5-Triorganobiureten mit den entsprechenden Dichlorphosphinen oder Phosphortrichlorid [1][2][3][4][5][6].Bisher nicht dargestellt wurden dagegen 1,3,5-Triaza-2A3-phosphorinan-4,6-dione mit einem Alkoxysubstituenten am Phosphor. In der vorlie genden A rbeit wird, ausgehend von verschiedenen Edukten, die Synthese der Verbindungen 3 und 4 + Teil I-V I siehe Lit. [1][2][3][4][5][6].