Zur Gehaltsbestimmung von Chinapräparaten. Zweite Mitteilung

Abstract

Zur Gehaltsbestimmung von C hinapriiparaten.Z ~v e i t ) e M i t t e i I n n g. Voii P. L e 11 in it n 11. Die vie1 benrheitete k'ragc tler geeigrietsten Methode zur .~llialoid-Geheltsbest ininiiing in Clliinarinile und Chinapraparat en ist in erster iind letzter Lillie cin S-treit, itm das brauchbarste Extrakt'ionsmiLtel. Die eineii, darunt'er bemnclers D e V r i j I), hefiirworten die Extraktion mit verdiiiinter 8 h r e nnd heben als besontleren Vorzug dieses Vcrfslireiis hervor. da13 die Alkaloide in aw,sezeichneter Reinlieit gcwonnen wercien. Die andwen, darunter H. M e y e r 2), empfehlen: orgsnische Liisungstnittel (C)hloroform--4rther) in alkalisclier 3Iiscliunp, d a. 11 u r 11 i e r r n i t e i 11 e v o 11a t i i n d i g e E r s c h 6 p f u n g d c r D r o g e e r r e i c h b a r s e i. Das erhnlt~ene Rolinlknloidjieniiscli sol1 alsdann von den reicrlilicli in dae orgaiiisclie Ll'sungsmittcl iibergeheiiden Fremdstoffen durch nachtr&gliclic Siiurebehandlung befreit werden. Dem jetzteren Moths entsprccl~rn die Gelialtsbestiillniun~en des Arzneihiiclies fiir Chinariiide iiticl -priiprate. Ueber eine auf Veranla,ssuiip von Neirn Professor R u p p .angestellte Unteermchung wiircte in ciner er steii Mitieilung berichtet. Rs wurde dort eiu Sii~ii.eexti.~ktionsvei falircn rler Cliinerinde3) he-I ) Zts-hr. f. analyt. Clieni. 25, 598. Ztschr. f . analvt. Cliein. 22, 292; dicscs Arclliv 1882, 721 1mcl S l i .Diescs Archiv 253, 397. 3 g Cliin:rrindc.npiilvor wc.rden in einorn 100-g-Fliischchen lnit 60 g 116igcr Salzsiiure 2 iUinuten kraftig ges :hiittelt untl 15 Aiinnten lang untc:r iiftercni Schiittcln stelieii gelassen. Darauf filtriert inan 50 g tlurch ein init ninein Uiwglaso bodecktes Filter in eine 800-g-Fl:%s~:l10, gibt 28 g Chloroforin und 50 g Aether zu, schiittclt durch, alldisiert init 10 g oflizineller Nntronlauge, schiittclt 3 Alinuten krtiitig clrucli uncl lafit oftors ssliiittc.lntl 1 0 !\l'inutm lang stthen. Sodann stcllt inan die Flasclio aui den Iiopi, 1BDt die ralkalisch-wSsserigo Flussigkcit bis auf 2 -3 ecin abf lieBm. fiigt, 0,5-1 g Tragantli zu, schiittelt bis zur Ballung rlnd gicIJt clurcli w,mig Watt,(! 40 g dor Cllloroforlliiitherlos~~n~ (= 2 g ltincle) in ein gwvogenes Iiiillrhcn ab. Dwaiif dcstilliert man das Liisungsmittnl auf dcm Vrasserbade ab, niiyiit dpn Riiclcstand mit 5 w i n A1kohr)l auf und verdainpft diesw. h unlnellr trocknet man 10 -15 Rliniiton anf d e p Wasserbadu nacll, l i l 3 t irn Essildiator orlialten uncl wiegt. Wiigeruckstand x 50 = Prozentgchalt der Rindo. Zur inaBandytischon Bestirnmung liist inan clan Alknloidriick-,stand clurch gulindes ErW&rmen in 10 ccin AkOhJl, fGgt 10 ccrn 1/,,-N.-Salzs&nre, 50 con Wasser und 3 Tropfcn nPethylrot (02 = 100) Biiuzu iind titriert, den SKur(~tibvrsdiuI3 init l/,,-N.-Lar~go zuriick. 1 win l/l,-N.-HC1 = 0,0309 g Alkaloid. Gefuntiene Allialoidnicnge X 50 = I'rozontgelialt der Rindo. Arch. d. Fhsrm CCLVIII. Rda. 2. Reit. 7