Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren 1. Mitteilung: Strukturbeeinflussung gefällter Eisen(III)‐oxyde durch Promotoren und Temperung

Kölbel, Herbert; Leuteritz, Günter

doi:10.1002/bbpc.19600640317

Zeitschrift für Elektrochemie, Berichte der Bunsengesellschaft

1960

DOI: 10.1002/bbpc.19600640317

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren 1. Mitteilung: Strukturbeeinflussung gefällter Eisen(III)‐oxyde durch Promotoren und Temperung

Herbert Kölbel

Günter Leuteritz

Abstract: Es wird der Einfluß der Promotoren K2CO3 und Cu(NO3)2 bzw. CuO auf die Struktur von α‐Fe2O3 untersucht, das als Ausgangsprodukt für technische Eisenkatalysatoren Bedeutung hat.Kaliumcarbonat stabilisiert bei bestimmten Konzentrationen unter 1 Gew.‐% (bezogen auf Fe) allein und zusammen mit kleinen Mengen Cu(NO3)2 bzw. CuO (0,2 Gew.‐% Cu bezogen auf Fe) röntgenamorphe Zustände des Eisen(III)‐Oxyds. Dies macht sich in einer größeren thermischen Beständigkeit der ungeordneten Phase gegen Rekristallisation bemerkb… Show more

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren II. Mitteilung: Der Einfluß von Promotoren und Temperung auf die Struktur trägerfreier Eisenkatalysatoren

Kölbel

Leuteritz

1960

Zeitschrift für Elektrochemie, Berichte der Bunsengesellschaft

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Es werden die Auswirkungen der Promotoren K2CO3 und Cu sowie einer thermischen Vorbehandlung (Temperung) des Katalysator‐Ausgangsmaterials auf die Primär‐Teilchengröße und Gitterstörungen reduzierter, trägerfreier Fe‐Fällungskatalysatoren untersucht. Die röntgenographisch bestimmte Dispersität der α‐Fe‐Phase hat bci einer Temperungstemperatur von 400°C ein Maximum; eine Zugabe von 0,2 Gew.‐% K2CO3 bewirkt gegenüber einem promotorfreien reduzierten Katalysator eine Zunahme der Dispersität. Werden Cu und K2CO3 gemeinsam zugefügt, so lassen sich zwei Fälle unterscheiden: bei konstantem K2CO3‐Gehalt (0,6 Gew.‐%) erhöhen zunehmende Cu‐Mengen (0,2; 1,0; 10 Gew.‐%) die Teilchengröße, bei konstantem Cu‐Gehalt (0,2 Gew.‐%) ergibt eine schrittweise Erhöhung der K2CO3‐Menge von 0,25 auf 0,6 Gew.‐% ein Teilchengrößen‐Maximum bei 0,4 Gew.‐%. (Alle Prozent‐Angaben sind auf Fe bezogen.) Die kurzperiodischen Gitterstörungen (Fe‐Phase) zeigen bei einer Temperungstemperatur von 300°C ein flaches Maximum und andern sich infolge der Promotorwirkung etwa umgekehrt proportional zur Teilcheng röße, d.h., große Teilchen haben geringe Gitterstörungen und umgekehrt.Mischkristallbildung zwischen α‐Fe und den anderen anwesenden Phasen (z.B. K2CO3; Cu; C) ist innerhalb der Meßgenauigkeit nicht feststellbar. Ein beträchtlicher Anteil des Eisens (20‐80%) besteht aus Kristalliten < 10−7 cm, während der Rest aus Eisenteilchen zwischen 1,3 · 10−6 und 2 · 10−6 cm besteht. (Angaben beziehen sich auf eine mittlere Teilchengröße.)K2CO3 wirkt unter bestimmten Bedingungen und Konzcntrationen allein und mit kleinen Mengen Cu strukturstabilisierend, wahrend größere Cu‐Zusätze das Gegenteil hervorrufen. Die Strukturmerkmale werden mit den Syntheseeigenschaften ähnlicher Kontakte verglichen. Besonders aktive und stabile Kontakte zeigen maximale Gitterstörungen und optimale Teilchengröße.

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren II. Mitteilung: Der Einfluß von Promotoren und Temperung auf die Struktur trägerfreier Eisenkatalysatoren

Kölbel

Leuteritz

1960

Zeitschrift für Elektrochemie, Berichte der Bunsengesellschaft

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren. III. Mitteilung: über den Einfluß der Vorerhitzungstemperatur und von Promotorzusätzen auf die Porenstruktur gefällter Eisen(III)‐oxyde

Kölbel

Schöttle

1961

Zeitschrift für Elektrochemie, Berichte der Bunsengesellschaft

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Von einer Anzahl Eisenoxydpäparaten, aus denen durch Reduktion aktive Eisenkatalysatoren hergestellt werden können, wurden aus den Stickstoff‐Tieftemperatur‐Isothermen die Porengrößenverteilungen ermittelt. Die Präparate unterscheiden sich hinsichtlich der Temperungstemperaturen und in bezug auf die Promotorgehalte. Als Promotoren wurden Kaliumkarbonat allein (0,2 Gew.‐%) und Kaliumkarbonat (zwischen 0,25 bis 0,6 Gew.‐%) gemeinsam mit Kupfer (0,2 Gew.‐%) eingesetzt. Die Untersuchungen haben ergeben, daß sowohl Kaliumkarbonat in dem oben bezeichneten Konzen‐trationsbereich allein als auch in Gegenwart geringer Mengen Kupfer die Ausbildung eines Porenradien‐Verteilungsspektrums mit relativ kleinem häufigstem Porenradius und enger Verteilung begünstigen. Der strukturstabilisierende Einfluß des K2CO3 ist konzentrationsabhängig und bei den Grünkornpräparaten mit den Promotorzusäten von 0,2 Gew.‐% K2CO3, 0,25 Gew.‐%K2CO3 mit 0,2 Gew.‐%Cu und 0,6 Gew.‐% K2CO3 mit 0,2 Gew.‐% Cu am stärksten ausgeprägt.

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren

Rähse¹,

Schneidt²

1973

Ber Bunsenges Phys Chem

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Trägerfreie Eisenfällungskatalysatoren, dotiert mit Alkalikarbonaten (0 ‐ 1,0 Gew.‐%), wurden im Rasterelektronenmikroskop (REM), in der Mikrosonde und im Photoemissionselektronenmikroskop (EEM) untersucht.Im REM lassen sich in den getrockneten Eisenoxidhydraten Makroporen beobachten, die aus Luft‐und Wasserdampfblasen entstanden sind. Zahl, Form und Größe dieser Blasenporen werden angegeben und sind von der Viskosität des Eisenoxidhydratgels bei der Alkalisierung abhängig.Sowohl in oxidischen als auch in reduzierten Katalysatoren werden mit der Mikrosonde starke Inhomogenitäten in der Alkaliverteilung mit Ausdehnungen bis zu 100 μ nachgewiesen.Aufnahmen aus dem Photo‐EEM an diesen Katalysatoren und an mit Alkalikarbonat imprägnierten Proben zeigen bei UV‐Bestrahlung verstärkte Elektronenemission, die nur von den alkalisierten Stellen ausgeht. Dort wird die Elektronenaustrittsarbeit durch angehobene d‐Niveaus im Katalysator erniedrigt. Die maximale Katalysatoraktivität in der Fischer‐Tropsch‐Synthese wird in Abhängigkeit des Alkalisierungsgrades diskutiert.

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Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren. III. Mitteilung: über den Einfluß der Vorerhitzungstemperatur und von Promotorzusätzen auf die Porenstruktur gefällter Eisen(III)‐oxyde

Zur Wirkung von Alkali‐Promotoren auf Eisenkatalysatoren

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