Приведены результаты исследований влияния поливинилпирролидона на структуру и оптические свойства нанокомпозитов ZnO-MgO, полученных полимерно-солевым методом. Синтезированные нанокомпозиты исследованы методами оптической и люминесцентной спектроскопии и рентгенофазового анализа. Увеличение содержания этого полимера в растворах приводит к уменьшению размеров формирующихся кристаллов ZnO, увеличению интенсивности люминесценции нанокомпозитов ZnO-MgO в синей части спектра и к ее подавлению в длинноволновой части. Эффективность фотогенерации синглетного кислорода нанокомпозитами ZnO-MgO, полученными полимерно-солевым методом, возрастает при повышении содержания поливинилпирролидона в исходных растворах. Ключевые слова: люминесценция, спектры, кристаллы, ZnO, синглетный кислород.