Si‐chlorierte, C‐spiroverbrückte 2,4‐Disilacyclobutane mit C(SiCl3)2‐Endgruppen, wie Si8C3Cl20 4, reagieren mit LiAlH4 in Et2O unter Spaltung der Vierringe und Abspaltung einer SiH3‐Gruppe. So bildet 4 (H3Si)2CHSiH2CH(SiH3)SiH2CH(SiH3)2 4α. Ebenso reagiert Si8C3H20 4a zu 4α. (Cl3Si)CH(SiCl2)2CH(SiCl3) 41 (CHSiCl3‐Endgruppen) reagiert unter Ringspaltung, aber ohne Abspaltung einer SiH3‐Gruppe zu (H3Si)2CHSiH2CH2(SiH3) 41α. Dagegen erfolgen die Umsetzungen mit iBu2AlH in Pentan unter Erhalt der Ringgerüste und ohne Abspaltung einer SiH3‐Gruppe. So bildet 4 das Si8C3H20 4a, 3 das Si6C2H16 3a, 41 das Si4C2H12 41a und C(SiCl3)4 das C(SiH3)4.
Mit diesen Kenntnissen über die unterschiedlichen Eigenschaften von LiAlH4 und iBu2AlH bei der Hydrierung von Disilacyclobutanen war es möglich, die Zusammensetzung und die Strukturen der hydrierten Derivate aus dem Produktgemisch der Reaktion von MeCl2SiCCl2SiCl3 mit Si(Cu) [1] aufzuklären und auf die ursprünglich gebildeten Si‐chlorierten Disilacyclobutane Si6C2Cl15Me 34, Si6C2Cl14Me2 35, Si8C3Cl19Me 36 und Si8C3Cl18Me2 37 zurückzuführen. 4a bildet farblose Kristalle und kristallisiert in der Raumgruppe P1; a = 799,7(6), b = 1263,6(12), c = 1758,7(14) pm, α = 103,33(7)°, β = 95,28(6)°, γ = 105,57(7)° mit Z = 4.
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