O estudo para observação das características das fases puras do cimento se torna importante em relação às propriedades no estado plástico (trabalhabilidade, pega e reatividade) bem como no estado endurecido (resistência mecânica e desempenho). Dentre as fases do cimento, o C3A (aluminato tricálcico) é o mais reativo. A hidratação deste aluminato, portanto, é muito rápida e origina diversas fases hidratadas tais como: C3AH6, C4AH19 e C2AH8. O objetivo do trabalho é estudar a síntese do C3AH6 bem como avaliar a influência dos tempo de moagem e da relação molar entre os reagentes através do processo mecanoquímico, empregando hidróxido de cálcio e hidróxido de alumínio como precursores, em proporção estequiométrica 1:0,5 e 3:2, respectivamente. O tempo de moagem variou entre 30, 60, 120 e 180 minutos. As moagens de alta energia foram realizadas em moinho Planetário, 600 rpm. Em seguida realizou-se ensaios de difratometria de raios X e termogravimetria com o objetivo de verificar a formação de fases. Os resultados obtidos através da interpretação dos difratogramas de raios X mostram a presença da fase katoita para todas as misturas, no entanto, para as misturas de proporção 1:0,5 foram identificadas fases secundárias de monocarboaluminatos de cálcio hidratado e calcita. Palavras-chave: katoita; moagem de alta energia; hidróxido de alumínio; hidróxido de cálcio.