Al(PO2F2)3, Ga(PO2F2)3 und Zn(PO2F2)2 · 2 HOP(O)F2 werden durch Umsetzung von AlCl3, GaCl3, bzw. ZnCl2 mit Difluorophosphorsäure dargestellt. Die physikalischen Eigenschaften und IR‐Spektren der Verbindungen dienen zur Ableitung von Strukturvorschlägen. Für Al(PO2F2)3) und Ga(PO2F2)3 können polymere Strukturen angenommen werden. In Zn((PO2F2)2 2 HOP(O)F2 sind die Säuremoleküle über den terminalen Sauerstoff an das Metallatom gebunden.
Bei der Reaktion von SbCl5 mit CS2 bei 5°C entsteht nicht (wie in der Literatur beschrieben) SbSCl3 sondern SbCl3 · S8. Dieses zersetzt sich bereits bei Zimmertemperatur allmählich zu SbCl3 und Schwefel. Nach der Kristallstrukturbestimmung ist es aus pyramidalen SbCl3‐ und kronenförmigen S8‐Molekülen aufgebaut; Paare von SbCl3‐Molekülen bilden schwach assoziierte dimere Einheiten, außerdem gibt es einige relativ kurze Sb…︁S‐Kontakte. SbCl3· S8 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94,9, β = 107,1 und γ = 111,6° (bei −5°C). Die Kristallstruktur wurde mit 2032 Röntgenreflexen bestimmt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,8% verfeinert. Das Raman‐Spektrum wird mitgeteilt.
Dichloro‐ und Dibromodithiophosphate [Kat+][PS2X2−] mit großem organischen Kation können aus P4S10, KatX und HX in CH2Cl2 erhalten werden (Kat+ = PPh4+, PPh3Me+; X = Cl, Br). Lewis‐Säuren greifen die [PS2X2]−‐Ionen unter Rückbildung von P4S10 an. Die Schwingungsspektren (IR und Raman) der [PS2X2]−‐Ionen werden mitgeteilt und diskutiert, Kraftkonstanten wurden berechnet. Die Kristallstrukturen von [PPh3Me][PS2Cl2] und [PPh4][PS2Br2] wurden mit Hilfe der Röntgenbeugung bestimmt und verfeinert. In beiden Fällen sind einfache Anionen [PS2X2]− vorhanden. [PPh3Me][PS2Cl2]: orthorhombisch, Raumgruppe P212121, a = 1089, b = 1334, c = 1476 pm, Z = 4, Verfeinerung bis zu einem Übereinstimmungsindex R = 4,6% für 1116 Reflexe; die Struktur ist isotyp mit [PPh3Me][VO2Cl2]. [PPh4][PS2Br2]: tetragonal, Raumgruppe I4, a = 1301, c = 721 pm, Z = 2, Verfeinerung bis R = 6,5% für 357 Reflexe; die Struktur ist isotyp mit [AsPh4][FeCl4], wobei das [PS2Br2]− fehlgeordnet eine Punktlage der Symmetrie 4 einnimmt (statistische Überlagerung der Br‐ und S‐Positionen).
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