I 3C-NMR spectroscopy has been applied to the analysis of formaldehyde containing resins. Samples have been prepared from phenols, urea and melamine with formaldehyde. The chemical shifts of the carbon atoms in the resins were measured relative to TMS. All the samples could be dissolved in DMSO-d6 which facilitated the comparison of signals in different resins.The spectra were interpreted with the aid of spectra of reference compounds and simple calculations based on additivity increments. Each type of resin gives a specific 13C-NMR spectrum in which lines can be assigned that give information on the structure of the resin in relation to the type of condensation or catalyst used. Moreover, the different ways in which formaldehyde is incorporated in the resins as methylene carbon can be unambiguously determined from the region between 20 and 100 ppm.This work shows that 13C-NMR spectroscopy is a powerful ,tool for the analysis of formaldehyde containing resins. ZUSAMMENFASSUNG:Die 3C-NMR-Spektroskopie wurde zur Analyse von Formaldehyd-Harzen verwendet. Aus Phenolen, Harnstoff und Melamin wurden mit Formalin Harze hergestellt. Die chemischen Verschiebungen dieser Harze wurden relativ zu TMS gemessen. Alle Harze waren in DMSO-d6 loslich, so da13 die Signale von unterschiedlichen Harzen verglichen werden konnten.Die Spektren wurden mit Hilfe der Spektren von Referenzsubstanzen und einfachen, auf Additivitat basierenden Rechenregeln interpretiert. Jeder Harztyp hat sein eigenes spezifisches Spektrum und enthalt Signale, die iiber die Struktur im Zusammenhang mit dem Katalysatortyp und der Kondensationsweise Auskunft erteilen. Die unterschiedlichen Formen, in denen Formaldehyd in diese Harze als Methylenkohlenstoff eingebaut ist, lassen sich unzweideutig aus dem Gebiet von 20 bis 100 ppm bestimmen.Diese Arbeit zeigt, daB sich die 13C-NMR Spektroskopie sehr gut fur die Analyse von Formaldehydharzen eignet.

Modern instrumental techniques were used for analysing water-based urea-formaldehyde resins. An exhaustive study was made of the silylation of such a resin with BSTFA (N,O-bistrimethylsilyltrifluoroacetamide). From the gas chromatograms the amounts of urea, monomethylol urea and dimethylol urea can be determined quantitatively, thus giving information on the low molecular weight part of the resin. The ratio of low to high molecular weight components as well as the amounts of several low molecular weight compounds can be estimated from a GPC analysis on Sephadex LH 20 in water. A detailed picture of the resin is obtained when freeze-dried samples are subjected to 220 MHz 'H-NMR analysis in DMSO-d6.An overall insight into the composition of these resins can be gained when the results of the mentioned techniques are combined with those of classical chemical analyses. ZUSAMMENFASSUNG: Moderne instrumentelle Methoden wurden zur Analyse von Harnstoff-Formaldehyd-Harzen verwendet. Ein ausfuhrliches Studium der Silylierung des Harzes mittels BSTFA (N,O-Bistrimethylsilyltrifluoracetamid) ermoglicht die quantitative gaschromatographische Bestimmung der niedermolekularen Verbindungen Harnstoff, Monomethylolharnstoff und Dimethylolharnstoff. Das Verhaltnis zwischen nieder-und hochmolekularen Verbindungen sowie die Mengen an niedermolekularen Verbindungen konnen mittels GPC-Analyse auf Sephadex LH 20 in Wasser ermittelt werden.Ein vollstandiges Bild des Harzes erhalt man durch 220 MHz 'H-NMR-Analyse von Losungen von gefriergetrockneten Proben in DMSO-d6. Zusammen mit den Ergebnissen klassischer chemischer Analysen ergeben die Resultate der drei genannten Techniken einen guten Uberblick iiber den Aufbau eines Harnstoff-Formaldehyd-Harzes.