Erstmals wurden farblose Einkristalle von Li8PbO6 durch Tempern inniger Gemenge von Na2PbO3 und Li2O [Ag‐Bömbchen, 650°C, 150 d] dargestellt und die Struktur bestimmt [382 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω/2Θ‐scan, MoKα, R = 3,07%, Rw = 3,00% in R3; a = 555,09(4), c = 1564,13(17) pm, drö = 4,28 g · cm−3, dpyk = 4,24 g · cm−3, Z = 3]. Die Struktur ist charakterisiert durch das Motiv einer hexagonal dichtesten O2−‐Packung, bei der die Hälfte aller Oktaederlücken mit Pb4+ und Li+ und die Hälfte aller Tetraederlücken nur mit Li+ besetzt sind. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Erstmals wurden blaßgelbe Einkristalle von K4[PbO4] aus K4PbO3 mit O2 [Ag‐Bömbchen; 590°C, 100 d] erhalten und die Struktur bestimmt [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω‐scan, MoKα, R = 6,73%, Rw = 6,64%, P1; a = 658,62(15), b = 658,41(12), c = 986,64(21) pm, α = 79,74(2)°, β = 108,45(2)°, γ = 112,49(2)°, drö = 3,79 g · cm−3, dpyk = 3,78 g · cm−3, Z = 2 bzw. für Rb4[PbO4]: a = 686,94(18), b = 684,43(18), c = 1020,73(21) pm, α = 79,28(2)°, β = 108,40(2)°, γ = 113,02(2)°, drö = 4,87 g · cm−3, dpyk = 4,85 g · cm−3, Z = 2, (aus Rb2PbO3 und Rb2O; Ag‐Bömbchen; 480°C, 150 d)]. Beide sind isotyp mit K4SnO4. Die Struktur ist charakterisiert durch isolierte [PbO4]‐Tetraeder. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Neu dargestellt wurde Rb3NaPbO4 durch Reaktion von Na2PbO3 und RbO0,84 mit Rb:Na:Pb = 4:2:1 [Ag‐Tiegel, Vakuum, Duranglasampulle, 480°C, 180 d (Einkristalle)]. Farblose Kristalle von gedrungener Form. Die Strukturaufklärung [2943/I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω‐2Θ‐scan, AgKα, R = 8,64%, RW = 6,59%, Absorption nicht berücksichtigt] belegt die Raumgruppe P21/c mit a = 1101,79(26), b = 662,66(11), c = 1115,01(30) pm, β 112,027(21)°, Z = 4, drö = 4,85 g · cm−3, dpyk = 4,78 g = cm−3. Die Struktur ist durch isolierte [PbO4]‐Tetraeder und [Na2O6]‐Tetraeder‐Doppel charakterisiert; C.N. 5 und 7 für Rb+. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Neu dargestellt wurde als erstes zweikerniges Oxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] in Form farbloser, durchsichtiger Einkristalle aus z. B. K2PbO3, Li2O und «PbO2» mit K:Li:Pb = 1:3:1 [Ag‐Bömbchen, unter Vakuum in Supremaxglasampulle eingeschmolzen, 660°C, 120 d]. Nach der Strukturbestimmung [2107 Io(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω—2Θ—scan, MoKα; R = 5,07% und Rw = 4,59%, Absorption nicht berücksichtigt; a = 6,9720(9), b = 5,9252(6), c = 5,9312(7) Å, α = 88,05(1)°, β = 107,94(1)°, γ = 107,30(1)°, drö = 4,95 g · cm−3, dpyk = 4,91 g · cm−3; Z = 1] liegt die Raumgruppe P1 vor, mit C.N. 5 für Pb4+ — zwei trigonal Bipyramiden von O2− um Pb4+ sind über eine gemeinsame Kante (äquatorial/apical) verknüpft. Mehrere Synthesewege werden angegeben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
Neu dargestellt wurde K2Li14[Pb3O14] durch Tempern inniger Gemenge von K2PbO3, „PbO2”︁ und Li2O mit K:Li:Pb = 2:14:3 Ag‐Bömbchen, unter Vakuum in Duranglasampulle eingeschmolzen, 560°C, 20 d (Pulver) bzw. 580−595°C, 90–200 d (Einkristalle). Das Pulver ist elfenbeinfarben, die Einkristalle sind farblos und von gedrungener Form. Die Strukturaufklärung [1022 hkl, Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω—2θ‐scan, MoKα, R = 6,67% und Rw = 6,89%, Absorption nicht berücksichtigt] belegt die Raumgruppe Immm mit a = 12,7990(9), b = 7,9446(4), c = 7,2620(4) Å, Z = 2, drö = 4,59, dpyk = 4,63 g · cm−3. Erstmals finden wir das Oktaeder‐Tripel [Pb3O14]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, effektive Koordinationszahlen ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
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