No abstract

No abstract

Addition of Silylenes to Iminoboranes [' IPhotolytically generated silylenes SiMez and SiMesz are N(tBu) Erzeugt man %Mez rnit einem Quecksilberhochdruckstrahler bei -5 "C in Gegenwart von 1 a, so gewinnt man nach einer Reaktionszeit von 20 h das Vierringprodukt 3a mit 69% Ausbeute [GI. (l)]. Wendet man dagegen fur dieselben Ausgangsstoffe einen Quecksilberniederdruckstrahler bei 10°C uber einen Zeitraum von 70 h an, so erhalt man eine Mischung, in der sich das Cyclodimere von l a , (tBuBNtBu),, NMR-spektroskopisch nachweisen und aus der sich das Produkt 3a durch einen GC/MS-Versuch abtrennen und nachweisen 1aBt. Durch Sublimation gewinnt man ca. 30% des nach G1. (2) entstandenen Sechsrings 4a, dessen Konstitution sich aus den NMR-Spektren ableiten laBt, jedoch erhalt man 4a wegen anhaftender Ausgangsverbindung SisMe12 nicht analysenrein. -Setzt man das Aminoiminoboran 1 b rnit SiMez um, indem man erst 300 h bei 0°C und dann 50 h bei 10°C rnit der Niederdrucklampe bestrahlt, dann isoliert man neben dem bekannten Cyclodimeren von lbLzl u.a. den Sechsring 4b nach G1. (3) rnit 19% Ausbeute.-

According to mass spectroscopic investigations, the element-homologous phosphorus compound PlztBus likewise exists; however, because of difficulties encountered in its isolation, the structure of this homologue has not yet been e l~c i d a t e d . "~~ Experimental A solution of tBuAsCI,, (22.36 g, 0.1 1 mol) and AsCI, (13.32 g, 0.073 mol) in T H F (95 mL) is added dropwise within 90 min to a vigorously stirred suspension of magnesium turnings (5.36 g, 0.22 mol: previously etched by evaporating a few grains of iodine) in boiling T H F (120mL). The black mixture is refluxed for a further 35 min and then the solvent completely removed at room temperature under reduced pressure. The brown residue is treated with 450 mL of n-pentane and the resulting mixture stirred for 3 h. The undissolved material is separated off by suction filtration, washed with 2 x 20 mL of pentane, and the solvent is again removed from the combined filtrates. The remaining yellow solid is dissolved in 15 mL of pentane and chromatographed on A120, using pentane at -50°C with 'H-NMR spectroscopic

Sulfur Compounds.